2.2.1. Phân tích nhiệt
Phương pháp phân tích nhiệt được sử dụng để xác định sự thay đổi tính chất vật lí và hóa học của vật liệu theo nhiệt độ. Hai phương pháp thông thường để phân tích nhiệt là phương pháp phân tích nhiệt vi sai (DTA) và phân tích nhiệt trọng lượng (TGA). Các phương pháp này được dùng để xác định nhiệt độ chuyển pha, khối lượng mất đi, năng lượng chuyển pha, thay đổi về kích thước, ứng suất, độ đàn hồi… của vật liệu. Từ thông tin thu được qua các phép phân tích kể trên cũng có thể suy ra được thành phần hóa học của mẫu.
Phương pháp phân tích nhiệt vi sai DTA (Diferential Thermal Analysis) cho phép xác định độ biến thiên nhiệt độ của mẫu theo sự thay đổi nhiệt độ đặt vào. Sự thay đổi đó cho phép dự đoán được sự thay đổi về thành phần hóa học, cấu trúc của mẫu.
Phương pháp phân tích nhiệt trọng lượng TGA (Thermogravimetry Analysis) là thước đo định lượng nhằm xác định khối lượng mẫu bị mất trong quá trình gia nhiệt theo nhiệt độ và thời gian. Sự thay đổi khối lượng là kết quả của quá trình đứt gãy hoặc hình thành các liên kết vật lí và hóa học khi gia nhiệt, dẫn đến sự bay hơi của các chất trong mẫu (dung môi, nước …) hoặc là sự đốt cháy các gốc hữu cơ. TGA đo sự thay đổi khối lượng tương ứng với một sự chuyển hóa. TGA có thể ghi lại trực tiếp sự giảm khối lượng theo thời gian hoặc nhiệt độ trong quá trình loại nước, bay hơi hoặc phân hủy. Những đường cong TGA của một hệ thống hoặc hỗn hợp đặc trưng cho sự thay đổi liên tiếp của những quá trình hóa lí xảy ra ở những phạm vi nhiệt độ nhất định. Sự thay đổi về
khối lượng là kết quả của sự đứt gãy hoặc sự tạo thành các liên kết vật lí và hóa học đa dạng khi nhiệt độ tăng lên, dẫn đến sự thoát ra những sản phẩm nặng. Từ những đường cong này, có thể thu được những số liệu nhiệt động và động học của những phản ứng hóa học đa dạng, cơ học phản ứng, những sản phẩm phản ứng trung gian và cuối cùng. Phạm vi nhiệt độ thông thường là từ nhiệt độ thích hợp đến 1200oC trong khí trơ hoặc không khí. Một thiết bị phân tích nhiệt hiện đại hoàn chỉnh có thể đo được các nhiệt độ của chuyển hóa, quá trình mất mát khối lượng của vật liệu, năng lượng của các chuyển hóa, sự thay đổi kích thước, modun và các tính chất nhớt giãn. Phân tích nhiệt trong thực tế được ứng dụng để đo độ ổn định các tương tác hóa học và những tính chất động học, đo đạc môi trường, phân tích thành phần.
Mẫu tiền chất của vật liệu Y2O3:2% Ho3+được tiến hành phân tích nhiệt tại Khoa Hóa học, Trường ĐHSP Hà Nội.