Phương pháp nhiễu xạ tia X, viết tắt là XRD (X-ray Diffraction), được sử dụng sớm và phổ biến nhất để phân tích cấu trúc vật rắn, vì tia X có bước sóng tương đương với khoảng cách giữa các nguyên tử trong tinh thể vật rắn.
Nguyên lí của phương pháp nhiễu xạ tia X dựa trên hiện tượng nhiễu xạ Bragg trên các mặt phẳng mạng tinh thể khi chiếu chum tia X lên vật liệu [1]. Xét một chùm tia X có bước sóng λ chiếu tới một tinh thể chất rắn dưới góc tới θ. Do tinh thể có tính chất tuần hoàn, hai mặt tinh thể liên tiếp nhau sẽ cách nhau những khoảng cách đều đặn d, đóng vai trò giống như các cách tử nhiễu xạ và tạo hiện tượng nhiễu xạ tia X. Hiệu quang trình giữa những tia tán xạ trên các mặt là 2dsinθ. Sóng phản xạ ở mặt kế tiếp sẽ được tăng cường khi hiệu quang
trình bằng một số nguyên lần bước sóng. Cực đại giao thoa quan sát được khi các sóng phản xạ thỏa mãn điều kiện Vulf - Bragg:
2dsinθ = nλ
trong đó: λ là bước sóng tia X, θ là góc giữa tia tới với mặt phản xạ, d là khoảng cách giữa hai mặt phẳng tinh thể liên tiếp, n là bậc nhiễu xạ.
Phương pháp nhiễu xạ tia X không chỉ cho ta các thông tin về các pha tinh thể, độ hoàn thiện của tinh thể mà còn có thể xác định kích thước hạt. Đối với vật liệu nano, xác định kích thước hạt tinh thể bằng nhiễu xạ tia X là phương pháp nhanh, không làm hỏng mẫu và đã được thử nghiệm lâu dài.
Dựa vào giản đồ nhiễu xạ tia X, chúng ta có thể tính được kích thước hạt
bằng công thức Scherrer: D 0,89 cos
λ β θ =
trong đó D là kích thước trung bình của các hạt, λ là bước sóng của tia X (nguồn tia X ở đây là CuKα, λ = 0,1541 nm), θ là góc nhiễu xạ được sử dụng trong phép phân tích, β là độ bán rộng phổ của cực đại nhiễu xạ (FWHM).
Hình 2.2:Sơ đồ nhiễu xạ trên mạng tinh thể
Chúng tôi đã tiến hành đo nhiễu xạ tia X của bột sản phẩm bằng máy SIEMENS D5000 của hãng Siemens (Cộng hòa Liên bang Đức) bức xạ CuKα
điện thế 35 kV, cường độ dòng điện 30 mA tại Viện Khoa học Vật liệu, Viện Khoa học và Công nghệ Việt Nam.