Ngoài các nguồn nuôi thấp áp có độ ổn định cao, khối cao áp nuôi đetectơ có ý nghĩa quan trọng đặc biệt.
Để thu thập các điện tích sinh ra của quá trình ion hoá vật liệu, người ta đặt cao áp vào một điện cực của đêtectơ, còn điện cực kia được nối đất. Có những đòi hỏi như sau đối với điện áp của đêtectơ:
- Có giá trị điện áp cực đại và có phân cực của điện áp; - Có dòng cực đại;
- Có độ thăng giáng điện áp cực tiểu đối với các biến đổi nhiệt và điện áp mạng;
- Có bộ lọc tần số để loại trừ các tín hiệu ồn tần số thấp và các dao động yếu của mạng điện.
Thông thường các khối cao áp được chế tạo dưới dạng mođun thích hợp với các hệ điện tử tiêu chuẩn thường có điện áp tới 3000 V với dòng vài miliampe.
3.3.7 Nguồn kích thích tia X
Trong hệ phổ kế tia X người ta sử dụng các nguồn bức xạ để kích thích mẫu phát ra tia X đặc trưng. Nguồn kích thích mẫu có thể là nguồn đồng vị, có thể là ống phóng tia X.
- Nguồn đồng vị: Nguồn đồng vị thường là các nguồn phát ra tia gamma
mềm, ví dụ như nguồn 241Am có chu kỳ bán rã 432,2 năm phát ra tia gamma năng lượng 26,3446 keV và 59,5409 keV, nguồn 109Cd có chu kỳ bán rã 462,6 ngày, phát ra tia gamma năng lượng 88,0366 keV. Trong một số trường hợp các loại nguồn khác cũng được sử dụng như nguồn alpha 210 Po, nguồn bêta 3H, v.v...
- Ống phóng tia X: Các ống phóng tia X sử dụng thường có điện áp
tương đối thấp cỡ 5 - 30 kV và có thể điều chỉnh để dùng ở những điện áp thích hợp. Ống phóng có thể sử dụng các anốt là các kim loại nặng như Mo, Rh, v.v... Dòng của ống phóng trong khoảng 1-300 mA. Ưu điểm của ống phóng là có thể áp dụng đối với các đối tượng mẫu phân tích rất đa dạng, song phổ phân tích thường có nền phông tương đối lớn.
3.3.8 Buồng mẫu phân tích
Trong các hệ phổ kế đo tia X năng lượng thấp, người ta thường đặt nguồn kích thích và buồng mẫu phân tích trong hệ chân không để giảm thiểu ảnh hưởng hấp thụ năng luợng của các phân tử của các chất khí và hơi nước có trong không khí. Người ta cũng có thể thay không khí bằng một loại khí nhẹ như heli chẳng hạn.
Hình 3.7: Giới thiệu một hệ phổ kế tia X dùng ống phóng tia X, trong đó khay chứa 10 mẫu; ống kích thích tia X và đêtectơ SI-PIN được đặt trong buồng chân không.
Hình 3.7 Hệ phổ kế huỳnh quang tia X dùng ống phóng tia X.
3.4 Tìm hiểu phương pháp huỳnh quang tia X trong phân tích 4 thành phầnchính trong phối liệu xi măng chính trong phối liệu xi măng
Trong công nghiệp xi măng phương pháp huỳnh quang tia X là một phương pháp kiểm tra rất tiện lợi đối với quá trình kiểm tra thành phần phối liệu của xi măng. Phương pháp có thể phân tích đồng thời 4 thành phần phối liệu chính trong nguyên liệu sản xuất xi măng là SiO2, Al2O3, CaO và Fe2O (thông qua các nguyên tử Si, Al, Ca và Fe).
Do tia X đặc trưng của Al và Si có năng lượng rất thấp nên trong thiết bị đo phổ, hệ “nguồn kích thích - mẫu – đêtectơ” thường được đặt trong chân không.
Bảng 1 giới thiệu năng lượng tia X đặc trưng của 4 nguyên tố chính trong thành phần xi măng.
Bảng 1. Năng lượng tia X đặc trưng của một số nguyên tố trong xi măng tính theo đơn vị keV.
Nguyên tố Kα1 Kα2 Kβ1 13Al 1,487 1,740 1,486 1,739 1,.293 1,553 1,832 14Si 1,487 1,740 2,015 1,486 1,739 2,014 1,553 1,832 2,136 20Ca 3,313 3,691 4,090 3,310 3,688 4,085 3,589 4,012 4,460 26Fe 5,898 6,403 6,930 5,887 6,390 6,915 6,490 7,057 7,649
Ví dụ: Tính năng lượng Kα của nguyên tử Cu (k = 10, Z = 29),
Hình 3.8 giới thiệu phổ tia X thu được trên hệ thiết bị phân tích thành phần nguyên liệu xi măng.
KeV x E 8.41 1000 ) 29 ( 10 2 = =
Hình 3.8 Phổ tia X của nguyên liệu xi măng: Từ trái sang phải lần lượt là các đỉnh tia X của Al, Si, Ca và Fe.
Dưới đây là một số đặc trưng và các ưu điểm, nhược điểm chính của một số thiết bị phân tích huỳnh quang tia X dùng trong công nghệ xi măng trên thế giới.
1. Thiết bị của nhóm Tominaga (Nhật Bản)
- Nguồn hoạt độ 10 mCi Po210 (nguồn α): đo nhóm nguyên tố nhẹ; hoạt độ 3 Ci H3-Zr dùng để đo sắt.
- Đetectơ: ống đếm tỷ lệ chứa khí.
- Nhận xét: Độ phân giải của ống đếm tỷ lệ không cao (17%, 23% và 36% đối với vạch K tương ứng của Fe, Ca và Al). (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
2. Thiết bị XR-100CR (Hãng Amptek)
- Nguồn: Cd109
- Đetectơ: SI-PIN (-300C)
- Nhận xét: Độ phân giải tốt, nguồn chóng phải thay do chu kỳ bán rã của nguồn nhỏ, thiết bị đắt tiền.
3. Thiết bị EX-310LC (Gordan Valley)
- Nguồn: ống phóng tia X
- Đetectơ: PIN - Diod
4. Hệ thiết bị huỳnh quang tia X dùng Si(Li) đetectơ
- Nguồn: ống phóng tia X
- Đetectơ: Si(Li) làm lạnh bằng nitơ lỏng. Độ phân giải 155-190 eV phân tích các nguyên tố Na – U.
- Nhận xét: Phân tích đa nguyên tố, độ phân giải cao, đắt tiền, không tiện lợi vì dùng nitơ lỏng.
5. Hệ đo huỳnh quang tia X dùng đetectơ Si-PIN
a) Đetectơ:
- Tiếng ồn thấp.
- Cửa sổ mỏng ~25µmBe
- Độ phân giải khá cao 250eV ở 5,9 KeV
- Kích thước2.4x2.8x0.3mm
- Loại Si-PIN làm nguội bằng hiệu ứng Peltier: -30oC, dòng 0.7A, thế 2.1V
- Tiền khuếch đại:Tiếng ồn nhỏ - Nguồn nuôi: ±8VDC, 35 mA
- Công suất đetectơ : 0 to +110VDC @ 10µA
- Xung ra:
+ Bề rộng 21.7µs , mặt tăng 15.3 µs, mặt giảm xung 14.7µs + Độ nhạy 1mV/keV
+ Cực xung ra : Âm (1kΩ -cực đại) b) Ống phóng tia X:
- Anod: Mo, N (R-h…)
- Cửa sổ 0.127 mmBe
- Điện áp: 5 – 30 KeV (Bước điều chỉnh 1 KeV)
- Dòng 1 – 300 mA (Bước điều chỉnh 1 mA)
- Công suất max: 9 W
- Độ ổn định (8h) ± 0.2% (1h) ± 0.15%
- Bức xạ: ± 0.25 mR/h ở khoảng cách 5 cm (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
c) Nhận xét về ưu điểm của hệ thiết bị:
- Độ phân giải khá cao
- Thời gian làm việc lâu dài
- Giá thành chấp nhận được
Hệ phổ kế tia X phân tích đa nguyên tố do Trung tâm Kỹ thuật Hạt nhân, Viện Khoa học Kỹ thuật Hạt nhân chế tạo thuộc loại thiết bị dùng đêtectơ Si-PIN. Thiết bị được sử dụng phân tích phối liệu trong công nghiệp xi măng. Hệ phổ kế tia X nói chung có thể sử dụng trong lĩnh vực khác như hóa dầu, phân bón, thực phẩm, luyện kim, môi trường, kim hoàn, v.v…
KẾT LUẬN CHUNG
Với việc tìm hiểu phương pháp huỳnh quang tia X và tìm hiểu việc ứng dụng phương pháp này để phân tích 4 thành phần chính trong phối liệu xi măng luận văn này đã đạt được kết quả sau:
1. Tìm hiểu được cơ sở vật lý của phương pháp huỳnh quang tia X trong phân tích vật liệu.
2. Tìm hiểu được các phương pháp phân tích định lượng bằng huỳnh quang tia X.
3. Tìm hiểu phương pháp huỳnh quang tia X để phân tích 4 thành phần chính trong phối liệu xi măng.
Nếu có điều kiện tôi sẽ tìm hiểu tiếp việc ứng dụng phương pháp huỳnh quang tia X để phân tích các vật liệu khác như vàng, gốm, tiền cổ…
Tài liệu tham khảo
[1] Đào Trần Cao, Ngô Dương Sinh và Lê Quang Huy, “Nghiên cứu chế tạo detector Si(Li) để ghi phổ tia X tại viện Vật lý”, Báo cáo tại hội nghị Vật lý toàn quốc lần thứ III, Hà Nội.
[2] Trần Đại Nghiệp. Một số phương pháp thực nghiệm trong Vật lý Hạt nhân. Sách: Một số phương pháp vật lý thực nghiệm hiện đại (Chủ biên Đào Khắc An), NXB Giáo dục Việt nam, Hà nội 2012.
[3] G. F. Knoll. Radiation detection and measurement. John Wiley&Sons, New York, 1989.
[4] Colomban Ph. And Paulsen O. (2004), “Raamn determination of the structure and composition of glazes”.
[5] Colomban Ph., Sagon S., L. Q. Huy, N. Q. Liem and L. Mazerolles (2004), “Vietnamese (15th Century) Blue-And-White, Tam Thai and Lustre Porcelains/Stonewares: Glaze Compostion and Decoration Techniques”, Archaeometry, 46(1), pp. 125-136.
[6] Contiero E. And Folin M. (1994),”Trace Elements Nutritional Status: Use of Hair as a Diagnostic Tool”, Biol. Trace Element Res., 40, pp.151- 160.
[7] www.ichtj.waw.pl/ichtj/nukleon/back/full/.../v49n3p087f.pdf
[8]www.brukeraxs.de/LR_XRFPICOFOX_Authenticity_test_low_res.pdf [10] www.springerlink.com/index/j32rux7335641653.pdf