Tiền khuếch đại là khối điện tử đầu tiên tiếp sau đêtectơ. Do tín hiệu từ đêtectơ tương đối yếu, nên chức năng đầu tiên của tiền khuếch đại là khuếch đại sơ bộ tín hiệu của đêtectơ. Thông thường tiền khuếch đại được chế tạo liền khối với đêtectơ để giảm thiểu độ mất mát tín hiệu trong quá trình truyền tải. Tuy nhiên trong một số trường hợp người ta có thể chế tạo rời không gắn trực tiếp với đêtectơ.
Có thể coi tiền khuếch đại như một khối đệm giữa đêtectơ và các khối điện tử xử lý và phân tích xung. Ngoài chức năng tối ưu hoá tỷ số tín hiệu-phông, nó còn đóng vai trò dung hoà kết nối về mặt trở kháng giữa đêtectơ có trở kháng cao với các bộ phận tiếp theo có trở kháng thấp.
Một chức năng khác của tiền khuếch đại là hỗ trợ việc cung cấp điện áp nuôi cho đêtectơ, mặc dầu về nguyên tắc có thể cung cấp điện áp nuôi trực tiếp cho đêtectơ. Một cáp duy nhất nối giữa đêtectơ và tiền khuếch đại có thể vừa cung cấp điện áp cho đêtectơ vừa truyền tín hiệu từ đêtectơ cho tiền khuếch đại. [1]
Hình 3.3 Sơ đồ cung cấp điện áp nuôi đêtectơ qua tiền khuếch đại: 1) Đêtectơ; 2) Tiền khuếch đại; 3) Lối ra của tín hiệu; 4) Lối vào của cao áp. 3.3.3 Bộ khuếch đại
Bộ khuếch đại tuyến tính là một khối điện tử có xung ở lối ra tỷ lệ với xung lối vào. Hai chức năng quan trọng của bộ khuếch đại tuyến tính là tạo dạng xung và khuếch đại biên độ;
-Tạo dạng xung
Thông thường các xung ở lối ra của tiền khuếch đại là một chuỗi xung có biên độ khác nhau và xung có độ dài khác nhau (Hình 3.4). Biên độ v của các xung này tỷ lệ với điện tích của đêtectơ gom được khi có một hạt bức xạ bay vào. Tiền khuếch đại thường được điều chỉnh để thời gian t kéo dài của mỗi xung đủ lớn, cỡ 50 µs. Nếu số hạt bay vào đêtectơ tương đối lớn thì các xung này có khuynh hướng chồng chất lên nhau không những làm tăng số lượng xung mà còn làm tăng cả biên độ của xung nữa. Như ta biết, biên độ của xung mang thông tin về số điện tích mà đêtectơ gom được. Chính hiện tượng chồng chập xung (pileup) ở phần đuôi khi xung chưa kết thúc, khiến cho thông tin của biên độ xung sai lạc (Hình 3.4a).
Để khắc phục hiệu ứng chồng chập xung, bộ khuếch đại có nhiệm vụ tạo dạng xung như mô tả ở phần dưới của Hình 3.4b. Tại đây, phần đuôi của xung trước được giữ lại để hiệu chính cho biên độ của xung sau. Sơ đồ nguyên lý của bộ tạo dạng xung khá đơn giản nó gồm một điện trở và một tụ điện.
Hình 3.4 Hiệu ứng chồng chập xung và sự tạo dạng xung
Trong bất cứ một hệ xử lý xung cần phân biệt hai loại xung: Xung tuyến tính và xung logic. Xung tuyến tính là những xung có biên độ và đôi khi dạng xung mang thông tin về tín hiệu. Còn xung logic là những xung có kích thước và dạng xung chuẩn chỉ mang thông tin về sự hiện diện hoặc không hiện diện của xung, cũng như về thời điểm xuất hiện xung.
t v(t) t v(t) a) b)
Đối với các xung tuyến tính, ngoài biên độ thì mặt tăng thời gian của xung cũng là một tham số quan trọng. Mặt tăng thời gian luôn gắn liền đỉnh xung cho dù đó là xung âm hay dương. Thông thường mặt tăng thời gian của xung là khoảng thời gian giữa mức 10% và 90% của biên độ xung. Đối với các xung tuyến tính nhanh, bề rộng toàn phần ở điểm giữa biên độ cực đại (Full Width at Half Maximum Amplitude-FWHM) được coi là độ lớn của bề rộng xung toàn phần (Hình 3.5).
Hình 3.5 Độ lớn của bề rộng xung toàn phần
- Khuếch đại biên độ
Thông thường lối vào của bộ khuếch đại tiếp nhận các xung có đuôi với phân cực bất kỳ và sẽ cho ra các xung được tạo dạng với phân cực và độ lớn chuẩn, chẳng hạn trong các hệ đo chuẩn, phân cực là dương và biên độ xung từ 0-10V.
Hệ số khuếch đại áp dụng trong các bộ khuếch đại thường nằm trong khoảng từ 100 tới 5000. Nó được điều chỉnh thông qua tổ hợp điều chỉnh thô và điều chỉnh tinh.
Ngoài các chức năng trên, bộ khuếch đại tuyến tính còn có các nhiệm vụ khác như đảm bảo tốc độ đếm cực đại (giảm thời gian tạo dạng xung), đảm bảo tỷ số xung - tiếng ồn nhỏ, và một số chức năng khác.
3.3.4 Bộ phân tích biên độ xung
Bộ phân tích biên độ xung đơn kênh (Multichannel Pulse Analyzer – SCA) cho phép ghi những xung có biên độ xác định từ một nguồn phóng xạ nào đó. Nguyên lý hoạt động của bộ hay còn gọi là máy phân tích biên độ nhiều kênh (Multichannel Pulse Analyzer - MCA) cũng dựa trên nguyên lý của máy phân tích biên độ đơn kênh. Nếu ngưỡng dưới của bộ phân biệt xung biến đổi trong một dải biên độ rộng, ta có thể ghi được các xung có biên độ hay năng lượng trong một dải nhất định. [1]
Hình 3.6 Phổ gamma điển hình trong máy phân tích biên độ nhiều kênh
Các máy phân tích biên độ hiện đại có thể có tới hàng nghìn hoặc hàng chục nghìn kênh. Trong trường hợp như vậy phổ năng lượng có dạng gần như là liên tục (Hình 3.6).
Trong trường hợp như vậy số xung N nằm giữa hai biên độ Hn và Hm được xác định bằng công thức: ∫ = m n H H dH dH dN N (3.1) Năng lượng bức xạ do nguồn phát ra sẽ có đỉnh cực đại tại biên độ xung H0. Độ phân giải năng lượng R của thiết bị được coi là khả năng phân biệt giữa các đỉnh năng lượng của bức xạ quan tâm. R được xác định bằng công thức:
0
H FWHM
R =
(3.2) Trong đó, FWHM là bề rộng toàn phần nửa chiều cao của đỉnh cực đại (Full Width at Half Maximum - FWHM). Khi đó độ phân giải năng lượng được tính theo đơn vị phần trăm. Trong nhiều trường hợp người ta coi chính giá trị FWHM là độ phân giải năng lượng và khi đó nó được tính theo đơn vị eV hoặc keV.
Thông thường độ phân giải R càng nhỏ, hệ phổ kế có chất lượng càng cao. Độ phân giải R phụ thuộc vào loại đêtectơ, chất lượng đêtectơ và chất lượng của các khối điện tử đi kèm.
dH dN 2 0 H 0 H m H n H Biên độ H (Số kênh) FWHM
3.3.5 Bộ hiển thị số liệu
Các hệ phổ kế tia X hiện đại thường kết hợp các hệ điện tử nói trên trong một máy tính cá nhân, do đó các số liệu được hiển thị trên màn hình máy tính.
3.3.6 Bộ nguồn nuôi (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Ngoài các nguồn nuôi thấp áp có độ ổn định cao, khối cao áp nuôi đetectơ có ý nghĩa quan trọng đặc biệt.
Để thu thập các điện tích sinh ra của quá trình ion hoá vật liệu, người ta đặt cao áp vào một điện cực của đêtectơ, còn điện cực kia được nối đất. Có những đòi hỏi như sau đối với điện áp của đêtectơ:
- Có giá trị điện áp cực đại và có phân cực của điện áp; - Có dòng cực đại;
- Có độ thăng giáng điện áp cực tiểu đối với các biến đổi nhiệt và điện áp mạng;
- Có bộ lọc tần số để loại trừ các tín hiệu ồn tần số thấp và các dao động yếu của mạng điện.
Thông thường các khối cao áp được chế tạo dưới dạng mođun thích hợp với các hệ điện tử tiêu chuẩn thường có điện áp tới 3000 V với dòng vài miliampe.
3.3.7 Nguồn kích thích tia X
Trong hệ phổ kế tia X người ta sử dụng các nguồn bức xạ để kích thích mẫu phát ra tia X đặc trưng. Nguồn kích thích mẫu có thể là nguồn đồng vị, có thể là ống phóng tia X.
- Nguồn đồng vị: Nguồn đồng vị thường là các nguồn phát ra tia gamma
mềm, ví dụ như nguồn 241Am có chu kỳ bán rã 432,2 năm phát ra tia gamma năng lượng 26,3446 keV và 59,5409 keV, nguồn 109Cd có chu kỳ bán rã 462,6 ngày, phát ra tia gamma năng lượng 88,0366 keV. Trong một số trường hợp các loại nguồn khác cũng được sử dụng như nguồn alpha 210 Po, nguồn bêta 3H, v.v...
- Ống phóng tia X: Các ống phóng tia X sử dụng thường có điện áp
tương đối thấp cỡ 5 - 30 kV và có thể điều chỉnh để dùng ở những điện áp thích hợp. Ống phóng có thể sử dụng các anốt là các kim loại nặng như Mo, Rh, v.v... Dòng của ống phóng trong khoảng 1-300 mA. Ưu điểm của ống phóng là có thể áp dụng đối với các đối tượng mẫu phân tích rất đa dạng, song phổ phân tích thường có nền phông tương đối lớn.
3.3.8 Buồng mẫu phân tích
Trong các hệ phổ kế đo tia X năng lượng thấp, người ta thường đặt nguồn kích thích và buồng mẫu phân tích trong hệ chân không để giảm thiểu ảnh hưởng hấp thụ năng luợng của các phân tử của các chất khí và hơi nước có trong không khí. Người ta cũng có thể thay không khí bằng một loại khí nhẹ như heli chẳng hạn.
Hình 3.7: Giới thiệu một hệ phổ kế tia X dùng ống phóng tia X, trong đó khay chứa 10 mẫu; ống kích thích tia X và đêtectơ SI-PIN được đặt trong buồng chân không.
Hình 3.7 Hệ phổ kế huỳnh quang tia X dùng ống phóng tia X.
3.4 Tìm hiểu phương pháp huỳnh quang tia X trong phân tích 4 thành phầnchính trong phối liệu xi măng chính trong phối liệu xi măng
Trong công nghiệp xi măng phương pháp huỳnh quang tia X là một phương pháp kiểm tra rất tiện lợi đối với quá trình kiểm tra thành phần phối liệu của xi măng. Phương pháp có thể phân tích đồng thời 4 thành phần phối liệu chính trong nguyên liệu sản xuất xi măng là SiO2, Al2O3, CaO và Fe2O (thông qua các nguyên tử Si, Al, Ca và Fe).
Do tia X đặc trưng của Al và Si có năng lượng rất thấp nên trong thiết bị đo phổ, hệ “nguồn kích thích - mẫu – đêtectơ” thường được đặt trong chân không.
Bảng 1 giới thiệu năng lượng tia X đặc trưng của 4 nguyên tố chính trong thành phần xi măng.
Bảng 1. Năng lượng tia X đặc trưng của một số nguyên tố trong xi măng tính theo đơn vị keV.
Nguyên tố Kα1 Kα2 Kβ1 13Al 1,487 1,740 1,486 1,739 1,.293 1,553 1,832 14Si 1,487 1,740 2,015 1,486 1,739 2,014 1,553 1,832 2,136 20Ca 3,313 3,691 4,090 3,310 3,688 4,085 3,589 4,012 4,460 26Fe 5,898 6,403 6,930 5,887 6,390 6,915 6,490 7,057 7,649
Ví dụ: Tính năng lượng Kα của nguyên tử Cu (k = 10, Z = 29),
Hình 3.8 giới thiệu phổ tia X thu được trên hệ thiết bị phân tích thành phần nguyên liệu xi măng.
KeV x E 8.41 1000 ) 29 ( 10 2 = =
Hình 3.8 Phổ tia X của nguyên liệu xi măng: Từ trái sang phải lần lượt là các đỉnh tia X của Al, Si, Ca và Fe.
Dưới đây là một số đặc trưng và các ưu điểm, nhược điểm chính của một số thiết bị phân tích huỳnh quang tia X dùng trong công nghệ xi măng trên thế giới.
1. Thiết bị của nhóm Tominaga (Nhật Bản)
- Nguồn hoạt độ 10 mCi Po210 (nguồn α): đo nhóm nguyên tố nhẹ; hoạt độ 3 Ci H3-Zr dùng để đo sắt.
- Đetectơ: ống đếm tỷ lệ chứa khí. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
- Nhận xét: Độ phân giải của ống đếm tỷ lệ không cao (17%, 23% và 36% đối với vạch K tương ứng của Fe, Ca và Al).
2. Thiết bị XR-100CR (Hãng Amptek)
- Nguồn: Cd109
- Đetectơ: SI-PIN (-300C)
- Nhận xét: Độ phân giải tốt, nguồn chóng phải thay do chu kỳ bán rã của nguồn nhỏ, thiết bị đắt tiền.
3. Thiết bị EX-310LC (Gordan Valley)
- Nguồn: ống phóng tia X
- Đetectơ: PIN - Diod
4. Hệ thiết bị huỳnh quang tia X dùng Si(Li) đetectơ
- Nguồn: ống phóng tia X
- Đetectơ: Si(Li) làm lạnh bằng nitơ lỏng. Độ phân giải 155-190 eV phân tích các nguyên tố Na – U.
- Nhận xét: Phân tích đa nguyên tố, độ phân giải cao, đắt tiền, không tiện lợi vì dùng nitơ lỏng.
5. Hệ đo huỳnh quang tia X dùng đetectơ Si-PIN
a) Đetectơ:
- Tiếng ồn thấp.
- Cửa sổ mỏng ~25µmBe
- Độ phân giải khá cao 250eV ở 5,9 KeV
- Kích thước2.4x2.8x0.3mm
- Loại Si-PIN làm nguội bằng hiệu ứng Peltier: -30oC, dòng 0.7A, thế 2.1V
- Tiền khuếch đại:Tiếng ồn nhỏ - Nguồn nuôi: ±8VDC, 35 mA
- Công suất đetectơ : 0 to +110VDC @ 10µA
- Xung ra:
+ Bề rộng 21.7µs , mặt tăng 15.3 µs, mặt giảm xung 14.7µs + Độ nhạy 1mV/keV
+ Cực xung ra : Âm (1kΩ -cực đại) b) Ống phóng tia X:
- Anod: Mo, N (R-h…)
- Cửa sổ 0.127 mmBe
- Điện áp: 5 – 30 KeV (Bước điều chỉnh 1 KeV)
- Dòng 1 – 300 mA (Bước điều chỉnh 1 mA)
- Công suất max: 9 W
- Độ ổn định (8h) ± 0.2% (1h) ± 0.15% (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
- Bức xạ: ± 0.25 mR/h ở khoảng cách 5 cm
c) Nhận xét về ưu điểm của hệ thiết bị:
- Độ phân giải khá cao
- Thời gian làm việc lâu dài
- Giá thành chấp nhận được
Hệ phổ kế tia X phân tích đa nguyên tố do Trung tâm Kỹ thuật Hạt nhân, Viện Khoa học Kỹ thuật Hạt nhân chế tạo thuộc loại thiết bị dùng đêtectơ Si-PIN. Thiết bị được sử dụng phân tích phối liệu trong công nghiệp xi măng. Hệ phổ kế tia X nói chung có thể sử dụng trong lĩnh vực khác như hóa dầu, phân bón, thực phẩm, luyện kim, môi trường, kim hoàn, v.v…
KẾT LUẬN CHUNG
Với việc tìm hiểu phương pháp huỳnh quang tia X và tìm hiểu việc ứng dụng phương pháp này để phân tích 4 thành phần chính trong phối liệu xi măng luận văn này đã đạt được kết quả sau:
1. Tìm hiểu được cơ sở vật lý của phương pháp huỳnh quang tia X trong phân tích vật liệu.
2. Tìm hiểu được các phương pháp phân tích định lượng bằng huỳnh quang tia X.
3. Tìm hiểu phương pháp huỳnh quang tia X để phân tích 4 thành phần chính trong phối liệu xi măng.
Nếu có điều kiện tôi sẽ tìm hiểu tiếp việc ứng dụng phương pháp huỳnh quang tia X để phân tích các vật liệu khác như vàng, gốm, tiền cổ…
Tài liệu tham khảo
[1] Đào Trần Cao, Ngô Dương Sinh và Lê Quang Huy, “Nghiên cứu chế tạo detector Si(Li) để ghi phổ tia X tại viện Vật lý”, Báo cáo tại hội nghị Vật lý toàn quốc lần thứ III, Hà Nội.
[2] Trần Đại Nghiệp. Một số phương pháp thực nghiệm trong Vật lý Hạt nhân. Sách: Một số phương pháp vật lý thực nghiệm hiện đại (Chủ biên Đào Khắc An), NXB Giáo dục Việt nam, Hà nội 2012.
[3] G. F. Knoll. Radiation detection and measurement. John Wiley&Sons, New York, 1989.
[4] Colomban Ph. And Paulsen O. (2004), “Raamn determination of the structure and composition of glazes”.
[5] Colomban Ph., Sagon S., L. Q. Huy, N. Q. Liem and L. Mazerolles (2004), “Vietnamese (15th Century) Blue-And-White, Tam Thai and Lustre Porcelains/Stonewares: Glaze Compostion and Decoration Techniques”, Archaeometry, 46(1), pp. 125-136.
[6] Contiero E. And Folin M. (1994),”Trace Elements Nutritional Status: Use of Hair as a Diagnostic Tool”, Biol. Trace Element Res., 40, pp.151- 160.
[7] www.ichtj.waw.pl/ichtj/nukleon/back/full/.../v49n3p087f.pdf
[8]www.brukeraxs.de/LR_XRFPICOFOX_Authenticity_test_low_res.pdf [10] www.springerlink.com/index/j32rux7335641653.pdf