2. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU THỰC NGHIỆM
2.2.1 Xác định khối lượng phân tử trung bình của chitosan
Khác với các hợp chất thấp phân tử có khối lượng phân tử là một hằng số, đặc trưng cho tính chất của một hợp chất nhất định, các hợp chất cao phân tử (polymer) được cấu tạo từ các đơn vị monomer liên kết với nhau thành mạch phân tử có độ dài thay đổi trong một khoảng nhất định. Vì vậy, không thể có được polymer
có trọng lượng chính xác, người ta đưa ra khái niệm khối lượng phân tử trung bình
̅) là giá trị trung bình thống kê của các mạch phân tử có trong sản phẩm polymer. Bên cạnh đó, phân bố trọng lượng phân tử cũng được xác định để đánh giá mức độ phân tán của các mạch phân tử có độ dài khác nhau. Để xác định trọng lượng phân tử trung bình của sản phẩm chitosan đạt được, trong nghiên cứu này phương pháp độ nhớt đã được sử dụng. Trong đó, chitosan được hòa tan vào hệ dung môi gồm axit axetic (CH3COOH) 0,5 M và sodium axetat (CH3COONa) 0,2 M thành các dung dịch có nồng độ (c) từ 0.01 đến 0.1%. Độ nhớt tương đối của dung dịch chitosan được tính bằng tỷ số giữa thời gian chảy của dung dịch chitosan (t) và dung
27
môi (t0) trong ống mao quản của nhớt kế ở 25C như trình bày trên hình 10. Các giá trị khác gồm độ nhớt đặc trưng, độ nhớt giới hạn, độ nhớt cố hữu của dung dịch chitosan được xác định theo công thức:
Độ nhớt tương đối: r /0 t/t0 (2.1)
Độ nhớt đặc trưng: sp r 1 (2.2)
Độ nhớt giới hạn: red sp/c (2.3)
Độ nhớt cố hữu: inhlnr/c (2.4)
Độ nhớt thực [] của chitosan được ngoại suy từ đồ thị phụ thuộc của độ nhớt giới hạn theo nồng độ dung dịch chitosan đến nồng độ c = 0 theo phương trình Huggins như sau:
sp/c = [] + k’[]2
c (2.5)
Trọng lượng phân tử trung bình của chitosan được tính từ độ nhớt thực theo phương trình Mark – Houwink –Sarada [31]:
[ ] = k. ̅ (2.6)
Trong đó:
̅ : khối lượng phân tử trung bình nhớt tính được [ ] : độ nhớt thực của sản phẩm chitosan (ml/g)
k, : là các thông số thực nghiệm tùy thuộc vào polyme và hệ dung môi sử dụng. Trong nghiên cứu này k = 3.5 × 104 và = 0,76.