a. Cơ sở của phương pháp điện hoá
Phương pháp điện hoá nghiên cứu ăn mòn kim loại là xác định các tính chất đặc biệt của lớp điện kép tạo thành khi kim loại tiếp xúc với dung dịch chất điện li. Khi một mẫu kim loại nhúng trong môi trường ăn mòn, cả hai quá trình oxi hoá và khử đều xảy ra trên bề mặt mẫu. Thường mẫu bị oxi hoá (bị ăn mòn) và môi trường (dung dịch điện ly) bị khử. Phổ biến trong phương pháp điện hoá nghiên cứu ăn mòn kim loại là phương pháp đo đường cong phân cực.
Trong luận án này chúng tôi sử dụng phương pháp đo đường cong phân cực để đánh giá khả năng ức chế ăn mòn kim loại của các chất tổng hợp được.
Hiệu quả bảo vệ (P) của các chất ức chế được tính theo công thức: P(%) = o o i i i .100%
io là dòng ăn mòn khi không có chất ức chế i là dòng ăn mòn khi có các chất ức chế
b. Cách tiến hành thí nghiệm
Chuẩn bị điện cực, dung dịch, thiết bị
- Chuẩn bị điện cực
+ Mẫu điện cực nghiên cứu là đồng M1 dạng hình tròn, diện tích làm việc là 0,5cm2 có cấu tạo như hình 2.2.
Hình 2.2. Sơ đồ cấu tạo của điện cực nghiên cứu
+ Phần điện cực làm việc được xử lí bằng giấy giáp mịn No1000, rửa bằng nước cất, tráng axeton, thấm khô sau đó sử dụng ngay. Sau mỗi phép đo lại được xử lí như trên và sử dụng ngay.
- Chuẩn bị dung dịch
Dung dịch nền là dung dịch axit HNO3 3M được pha từ dung dịch gốc axit HNO3 65-68% (d =1,40 g/ml) và dung môi là nước cất hai lần. Dung dịch các chất ức chế được pha với nồng độ 10-5M.
- Thiết bị
+ Cân điện tử có độ chính xác 10-4g.
+ Bình định mức để pha dung dịch, cốc và các dụng cụ thí nghiệm cần thiết. + Đo trên máy Potentio-galvanostat PGS-HH3 (hình 2.3).
+ Các điện cực:
Điện cực làm việc (WE): Cu. Điện cực phụ trợ (CE): Pt
Điện cực so sánh (RE): Điện cực calomen bão hoà. Potentiostat PGS-HH3
Tiến hành đo
Thiết bị đo được ghép nối với máy tính, cho phép theo dõi liên tục tốc độ ăn mòn theo thời gian bằng cách điều khiển hệ thống bằng phần mềm.
Các giá trị tham số:
Độ nhạy (Sensibiliy): 1
Giá trị thế điểm đầu (U1): -0.35V Giá trị thế điểm cuối(U2): 0.25V Tốc độ quét (Pol.Rate): 0.01V/s.
CE WE RE
1. Điện cực so sánh (RE); 2. Điện cực phụ trợ (WE) 3. Điện cực làm việc (WE); 4.Dung dịch nghiên cứu
Hình 2.3. Thiết bị đo ăn mòn theo phương pháp điện hoá
2 1 3
4
M¸y in
Hình 2.4. Giao diện của phần mềm đo ăn mòn theo phương pháp điện hoá
Tiến hành đo với mẫu nền và các mẫu có mặt chất ức chế (nồng độ 10-5M). Với mỗi mẫu tiến hành đo nhiều lần lấy kết quả trung bình. Điện cực
sau khi nhúng vào dung dịch được đo ngay, điện cực sau khi đo được xử lý và tiếp tục đo lại. Đo nhiều lần để lấy kết quả trung bình.
Kết quả được ghi dưới dạng đường cong phân cực dạng Tafel, từ đường Tafel ngoại suy bằng cách vẽ đường tiếp tuyến tại vùng tuyến tính của đường phân cực của nhánh anot và catot, có thể xác định được giá trị dòng ăn mòn (iăm) và thế ăn mòn (Uăm) thông qua điểm giao nhau của hai đường này.