kim loại
Dung dịchfomazan và bisfomazan 10-3M đ-ợc điều chế từ các fomazan và bisfomazan tinh khiết hòa tan bằng etanol tuyệt đối trong bình định mức 50ml.
Dung dịch các ion kim loại 10-3M đ-ợc điều chế từ các muối clorua hoặc axetat kim loại t-ơng ứng hòa tan bằng n-ớc cất 2 lần trong bình định mức 50ml.
Từ các dung dịch đầu này pha loãng bằng etanol đến nồng độ cần thiết để nghiên cứu.
Các phản ứng và các phép đo đều thực hiện ở nhiệt độ phòng.
3.4.1. Xác định thành phần phức
Để xác định thành phần phức là 1:1 hay 1:2, chúng tôi sử dụng ph-ơng pháp tỉ số molnh- sau:
Pha một dãy dung dịch phức fomazan hoặc bisfomazan với ion kim loại có nồng độ fomazan (hoặc bisfomazan) thay đổi từ 10-4 đến 10-5M còn nồng độ ion kim loại giữ nguyên không đổi là 10-5M bằng cách lấy các thể tích fomazan (hoặc bisfomazan) và ion kim loại từ dung dịch 10-3M vào bình 10ml theo nh- bảng d-ới, thêm etanol đến vạch mức, để cho dung dịch ổn định, sau đó đo mật độ quang của dung dịch nhận đ-ợc. Vẽ đồ thị sự phụ thuộc của mật độ quang vào nồng độ fomazan. Điểm uốn trên đồ thị chính là thành phần hợp thức của phức.
Fomazan (hoặc
bisfomazan) (ml) 1 0,9 0,8 0,7 0,6 0,5 0,4 0,3 0,2 0,1 Ion kim loại (ml) 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25
Mật độ quang (D) D1 D2 D3 D4 D5 D6 D7 D8 D9 D10
Kết quả nhận đ-ợc là phức của các fomazan nghiên cứu với ion kim loại là phức 1:2 (kim loại:phối tử), phức của các bisfomazan nghiên cứu với ion kim loại là phức 1:1 (kim loại:phối tử)
3.4.2. Xác định b-ớc sóng cực đại của fomazan (hoặc bisfomazan) và phức
Pha một loạt dung dịch fomazan (hoặc bisfomazan) có nồng độ 5.10-5 trong
bình định mức 10ml bằng cách lấy 0,5ml dung dịch fomazan (hoặc bisfomazan) 10-3M từ bình định mức 50ml. Thêm etanol đến vạch mức, lắc đều dung dịch, quan
sát thấy màu của dung dịchfomazan (hoặc bisfomazan) từ đỏ đến tím.
Tiến hành đo quang các dung dịch này trong khoảng b-ớc sóng từ 400- 800nm để tìm b-ớc sóng có cực đại hấp thụ. Dung dịch so sánh là etanol tuyệt đối.
Các dung dịch phức cũng đ-ợc chuẩn bị trong bình định mức 10ml trong đó nồng độ thuốc thử là 5.10-5, nồng độ ion kim loại là 2,5.10-5. Quan sát dung dịch phức đến khi chúng đổi màu, đo mật độ quang trong vùng 400-800nm để tìm cực đại hấp thụ. Các kết quả đ-ợc cho ở bảng 2.13 trang 89.
3.4.3. Khảo sát ảnh h-ởng của pH dung dịch đến quá trình tạo phức
đại của phức. Vẽ đồ thị sự phụ thuộc của mật độ quang D vào pH. Các cực đại trên đồ thị ứng với pH tối -u (xem đồ thị hình 2.34 trang 90).