2.1. Nguyờn liệu, hoỏ chất, dụng cụ.
*Hóa chất:
- Tinh bột sắn (Công ty lương thực Hà Tây) có KLPT trung bình khoảng 860.000.đvC
- Các hoá chất khác: Natri hydroxit (NaOH), kali iodua KI, axit clohydric (HCl), etanol (CH3CH2OH), dung dịch chuẩn Na2S2O3 và một số hoá chất thông thường khác.
- Axit acrylic C3H4O2 (CH2=CH–COOH) (PA- Trung Quốc): tan trong nước cất, d = 1,03g/cm3, M = 72,06 g/mol, điểm chảy: 13-140C, điểm sôi: 1410C.
* Dụng cụ: Bếp điện, tủ sấy, bể điều nhiệt, máy khuấy, nhiệt kế, máy đo độ nhớt, bình cầu, và các dụng cụ cần thiết khỏc.
2.2. Cỏch tiến hành
Phản ứng được tiến hành trong cốc thuỷ tinh dung tích 500 ml, được khuấy và ổn định nhiệt trên máy khuấy từ. Cõn chớnh xỏc 100g tinh bột khụ cho vào bỡnh phản ứng. Huyền phự tinh bột được chuẩn bị bằng cách thêm nước cất vào tinh bột khô. Khi hệ đạt tới nhiệt độ cần khảo sát thỡ thờm xỳc tỏc axit vào bỡnh. Sau khi kết thỳc thớ nghiệm, mẫu sẽ được trung hoà bằng dung dịch NaOH 1N và rửa lại nhiều lần bằng nước cất để loại bỏ axit dư và được đem lọc hút chân không, sau đó các mẫu được sấy chân không tại nhiệt độ 50o
C) rồi nghiền nhỏ trước khi tiến hành phân tích các chỉ tiêu.
2.3. Các phƣơng pháp phân tích
* Chụp ảnh kính hiển vi điện tử quét ( SEM) của các mẫu tinh bột, tinh bột oxy hoá và sản phẩm ghép được thực hiện trên máy JEOL 5300 tại Phòng thí nghiệm nghiên cứu vi cấu trúc, Viện Kỹ thuật Nhiệt đới- Viện Khoa học và Công nghệ Việt Nam.
Khoa hoá học Trường ĐHSPHN 2 26
*Đo độ nhớt hồ tinh bột: được đo theo quy trỡnh của Viện tinh bột quốc tế trờn mỏy đo độ nhớt Brookfield. Cân 50g mẫu tinh bột khô vào cốc thuỷ tinh 1000 ml. Thêm nước cất vào cốc cho đến khi tổng khối lượng nước và tinh bột là 500g. Đặt que khuấy vào cốc thuỷ tinh rồi cân tổng khối lượng tinh bột, nước, cốc và que khuấy (mo). Đặt cốc trong máy điều nhiệt, gắn que khuấy với máy khuấy và khuấy với tốc độ không đổi là 250 vũng/phỳt. Dừng khuấy sau 15 phỳt nhưng tiếp tục đun nóng thêm 15 phút (để tinh bột hồ hoá hoàn toàn). Que khuấy được tách ra khỏi máy khuấy nhưng vẫn được giữ trong cốc. Đưa cốc ra khỏi máy điều nhiệt, bổ sung phần nước bị bay hơi bằng cách cân và thêm nước vào cốc cho đến khi đạt khối lượng mo ban đầu. Khuấy và làm lạnh mẫu nhanh đến 50oC, sau đó tiến hành đo độ nhớt.
Khoa hoá học Trường ĐHSPHN 2 27