2.3.1.Hóa chất và thiết bị
- Dung dịch EDTA 0,1M: Cân 9,306 g EDTA ( Na2H2Y, 2H2O) đã đƣợc sấy một ngày đêm pha trong 250ml nƣớc cất.
- Chỉ thị murexit C8H4N5O6NH4.H2O. - Axit H2SO4 đặc
- H2O2 công nghiệp 50% - Dung dịch NH3 (1:4) - Máy ICP (Agilen)
- Cân phân tích với độ chính xác 10-3, 10-4 PTN Hóa Môi trƣờng - Máy nghiền
- Bếp điện, tủ sấy, tủ hút
- Cốc thủy tinh, ống đong, bình định mức, buret, pipet
2.3.2.Mô hình thiết bị thu hồi kim loại
31 1 2 3 4 5 6 7 8
Hình 2.1 : Sơ đồ thiết bị hòa tách Cu
Sơ đồ thiết bị hòa tách Cu đƣợc nhóm nghiên cứu đề tài tự thiết kế nhƣ trong hình 2.1 bao gồm: (1)Giá đỡ thiết bị, (2)van xả, (3) máy nén khí, (4)lƣu lƣợng kế (5) máy khuấy, (6) màng lọc, (7) thiết bị nhỏ giọt H2O2, (8) thân thiết bị
Trong đó giá đỡ thiết bị đƣợc làm bằng thép, có tác dụng cố định thiết bị. Dƣới đáy thiết bị là van xả nhằm mục đích thu dung dịch và bã nguyên liệu. Máy nén khí có tác dụng cung cấp oxi không khí từ dƣới đáy thiết bị, một mặt làm tăng sự khuấy trộn trong thiết bị, mặt khác cung cấp thêm tác nhân phản ứng để hòa tan Cu theo phƣơng trình 2Cu + 2H2SO4 + O2 = 2CuSO4 + 2H2O. Lƣu lƣợng kế để điều chỉnh tốc độ khí đi vào. Hệ thống khuấy có thể điều chỉnh tốc độ đƣợc sử dụng để đảo trộn trong hệ phản ứng giúp các chất tham gia tiếp xúc tốt với nhau, mặt khác khuấy trộn làm tăng lƣợng oxi không khí có trong dung dịch. Cánh khuấy làm bằng
32
inox để tránh ăn mòn axit, đƣờng kính cánh khuấy là 80mm cách đáy thiết bị 2cm để trộn đều đƣợc các chất trong thân thiết bị phản ứng (đƣờng kính 125mm) và loại bỏ đƣợc các điểm chết trong hệ phản ứng. Đĩa chia khí nằm trên van xả đƣợc bọc vải thủy tinh để tránh bị ăn mòn axit và oxi đi vào hệ phản ứng từ dƣới thiết bị lên. Bình đựng H2O2 có thể điều chỉnh tốc độ nhỏ giọt để tránh sự phân hủy nhanh chóng khi mặt kim loại trong hệ phản ứng. Thân thiết bị là nơi chứa các chất tham gia phản ứng đƣợc làm bằng vật liệu chịu đƣợc ăn mòn axit.
a. Thiết bị hòa tách Cu b. Cánh khuấy trong thiết bị phản ứng Hình 2.2. Thiết bị hòa tách Cu quy mô phòng thí nghiệm
Nguyên tắc vận hành: Mẫu nguyên liệu và dung dịch axit H2SO4 đƣợc nạp vào thân thiết bị, oxi không khí đƣợc điều chỉnh bằng lƣu lƣợng kế thổi từ đáy thiết bị đi lên qua tấm màng lọc. H2O2 đƣợc nhỏ giọt từ trên xuống để tránh hiện tƣợng phân hủy khi có mặt kim loại nặng, máy khuấy có tác dụng đảo trộn đều các tác nhân tham gia phản ứng.
33 Phản ứng xảy ra trong thân thiết bị nhƣ sau:
Cu + 2H+ + [O] = Cu2+ + H2O
Hiệu suất phản ứng H (%)= m/m0*100 m: Lƣợng Cu đã hòa tan
m0:Lƣợng Cu trong mẫu nguyên liệu