Kớ hiệu mẫu Giỏ trị của x Nhiệt độ nung (°C) Thời gian nung (h) Phƣơng phỏp chế tạo V5 900°C 3 Sol- gel D1 0.33 1000°C 5 Sol- gel D2 0.5 1000°C 5 Sol-gel D3 0.05 1000°C 5 Sol-gel R2 0.5 1000°C 5 Nghiền trộn R3 0.05 1000°C 5 Nghiền trộn R5 0.1 1000°C 5 Nghiền trộn R6 0.2 1000°C 5 Nghiền trộn R7 0.5 1000°C 5 Nghiền trộn
Bảng 3.1.2. Kớ hiệu, tỷ lệ thành phần, nhiệt độ nung, thời gian nung của hệ mẫu La2NiO4.
40
So sỏnh cấu trỳc của sản phẩm chế tạo từ hai phương phỏp sol-gel ( phương phỏp lừi vỏ) và phương phỏp phản ứng pha rắn.
Hỡnh 3.1.2.1. Nhiễu xạ X-ray của hệ vật liệu (La2NiO4)1-x(BaTiO3)x chế tạo bằng phương phỏp sol – gel với giỏ trị x khỏc nhau.
Hỡnh 3.1.2.2. Giản đồ Xray của hệ vật liệu (La2NiO4)1-x(BaTiO3)x chế tạo bằng phương phỏp nghiền trộn với giỏ trị x khỏc nhau.
41
Quan sỏt ở hỡnh 3.1.2.1 và hỡnh 3.1.2.2, ta cú thể thấy giản đồ của hệ vật liệu (La2NiO4)1-x(BaTiO3)x chế tạo bằng hai phƣơng phỏp khỏc nhau đều cú hỡnh dạng tƣơng đối giống nhau với cựng một giỏ trị của x. Với cỏc mẫu D1, D2, R2 ta thấy trờn giản đồ vẫn cũn một số đỉnh rất yếu đặc trƣng cho pha của tinh thể La2NiO5. Với mẫu D3, R3 khụng cũn thấy sự xuất hiện đỉnh đặc trƣng cho pha của tinh thể La2NiO5 nữa. So sỏnh giữa hai mẫu D3 và R3, thỡ mẫu D3 cú cỏc đỉnh đặc trƣng cho tinh thể La2NiO4 và BaTiO3 cao hơn so với mẫu R3.
Hỡnh 3.1.2.3. Ảnh SEM và giản đồ EDX(phương phỏp phõn tớch phổ) của mẫu D1
42
43
Hỡnh 3.1.2.5. Ảnh SEM và giản đồ EDX của mẫu D3.
.
44
Hỡnh 3.1.2.7. Ảnh SEM và giản đồ EDX của mẫu R3.
Quan sỏt cỏc giản đồ EDX của cỏc mẫu D1, D2, D3, R1, R2 (hỡnh 3.1.2.3, 3.1.2.4, 3.1.2.5, 3.1.2.6) ta cú thể thấy, cỏc mẫu D1, D2, D3 khụng cú đỉnh thể hiện rừ ràng thành phần của ion Ba2+
mà cỏc mẫu R2, R3 lại cú đỉnh thể hiện ion Ba2+
rất rừ ràng. Kết hợp với nhiễu xạ Xray của cỏc mẫu D1, D2, D3, R1, R2 ta lại thấy cỏc đỉnh đặc trƣng cho pha của tinh thể BaTiO3 rất rừ ràng.
Nhƣ vậy ta cú thể kết luận là cỏc mẫu D1, D2, D3 đƣợc chế tạo bằng phƣơng phỏp sol-gel thỡ cú lớp vỏ La2NiO4 bọc bờn ngoài lừi BaTiO3 cú thể đó làm cho tia X khụng thể xuyờn tới nờn khụng thể hiện rừ thành phần của ion Ba2+.
45
Hỡnh 3.1.2.8. Ảnh TEM của mẫu D1 (a), D2 (b), D3 (c)
a b
46