Bảng 3.1.1. Kớ hiệu, độ pH, nhiệt độ nung, thời gian nung cỏc mẫu La2NiO4.
Kớ hiệu
mẫu Độ pH Nhiệt độ nung (°C) Thời gian nung (h) V2 2 700 2 V2* 2 900 3 V4 3 900 3 V5 7 900 3 V6 7 1000 5 V7 7 900 8 V8 3 700 8 V9 7 700 8
a. Khảo sỏt sự phụ thuộc của sản phẩm vào độ pH.
Để khảo sỏt sự phụ thuộc của cấu trỳc sản phẩm vào độ pH, chỳng tụi tổng hợp La2NiO4 ở nhiệt độ 900 °C và thay đổi độ pH tạo gel ( pH cú giỏ trị tăng đến 2, 3 và 7)
Hỡnh 3.1.1.1. Nhiễu xạ Xray của mẫu La2NiO4 với độ pH khỏc nhau.
Nhiễu xạ x-ray (hỡnh 3.1.1.1) cho thấy, với giỏ trị độ pH là 2, 3, 7 thỡ ngoài đỉnh đặc trƣng của La2NiO4 cũn cú một số ớt cỏc đỉnh yếu đặc trƣng cho pha LaO3.
38
Và với cỏc giỏ trị pH khỏc nhau thỡ cỏc đỉnh nhiễu xạ gần nhƣ là tƣơng đồng với nhau. Tuy nhiờn khi tổng hợp sản phẩm với độ pH bằng 7 thỡ cỏc đỉnh nhiễu xạ của sản phẩm thu đƣợc cao hơn cỏc đỉnh nhiễu xạ của sản phẩm đƣợc tổng hợp với độ pH là 2 và 3. Điều đú chứng tỏ giỏ trị pH bằng 7 là phự hợp nhất để tạo gel.
b. Khảo sỏt sự phụ thuộc của sản phẩm vào nhiệt độ nung.
Để khảo sỏt sự phụ thuộc của cấu trỳc sản phẩm vào nhiệt độ nung, tụi tổng hợp sản phẩm La2NiO4 với độ pH bằng 7, nhƣng với nhiệt độ nung khỏc nhau ( nhiệt độ nung tăng dần từ 500 °C, 700 °C, 900 °C, 1000 °C). Nhiễu xạ X-ray ( hỡnh 3.1.1.2) cho thấy, cỏc mẫu nung ở nhiệt độ thấp hơn 900 °C cú nhiều dƣ tiền chất và xuất hiện nhiều đỉnh đặc trƣng cho cỏc pha tinh thể La2O3, LaNiO3, NiO, La2CO5/La2O2CO3.
Hỡnh 3.1.1.2. Nhiễu xạ X-ray của mẫu La2NiO4 với nhiệt độ nung khỏc nhau.
Khi nhiệt độ nung đạt 900 °C và lớn hơn 900 °C, xuất hiện cỏc đỉnh đặc trƣng của tinh thể La2NiO4 gần nhƣ đơn pha. Chỉ cú một lƣợng rất thấp đỉnh đặc trƣng của tinh thể La2O3. Theo nhiễu xạ X-ray (hỡnh 3.1.1.2) ta thấy với nhiệt độ nung là 900 °C cú cỏc đỉnh đặc trƣng của tinh thể La2NiO4 rừ ràng nhất.
39 c. Khảo sỏt hỡnh thỏi học của sản phẩm.
Mẫu bột La2NiO4 điều chế trong điều kiện độ pH bằng 7, nhiệt độ tạo gel là 80 C, nhiệt độ nung là 900 °C. Sản phẩm đƣợc chụp SEM trờn mỏy, tại trung tõm khoa học Đại học Ehime Nhật bản. Ảnh SEM đƣợc biểu diễn trờn hỡnh 3.1.1.3.
Hỡnh 3.1.1.3. Ảnh SEM của mẫu La2NiO4.
Dựa vào kết quả chụp SEM, ta cú thể đỏnh giỏ kớch thƣớc hạt của La2NiO4 khoảng 300 nm.
Nhƣ vậy ta sử dụng sản phẩm đƣợc tổng hợp bằng phƣơng phỏp đốt chỏy gel với điều kiện độ pH bằng 7, nhiệt độ tạo gel là 80 °C và nung ở 900 °C, cú kớch thƣớc hạt khoảng 300 nm để chế tạo hệ vật liệu (La2NiO4)1-x(BaTiO3)x.