Thiết bị cần có: Nguồn bức xạ điện tử đơn sắc (đèn catot rỗng) HCL (Hollow Cathode Lamp); đèn đốt hỗn hợp khí nhiên liệu và khí oxi hóa, máy tạo bức xạ điện tử đơn sắc (bằng lăng kính hay cách tử), detector quang và cấu trúc ghi phổ.
I0 Ngọn lửa I
Hình 1.2: Sơ đồ khối của phổ kế hấp thụ nguyên tử (F-AAS) dùng ngọn lửa Trong đó: 1. Nguồn bức xạ đơn sắc (HCL);
2. Đèn;
3. Máy tạo bức xạ điện tử đơn sắc; 4. Detector quang;
5. Cấu trúc ghi phổ.
Muốn thực hiện được phép đo phổ hấp thụ nguyên tử của một nguyên tố cần phải thực hiện các quá trình sau:
23
1. Chọn các điều kiện và một loại thiết bị phù hợp để chuyển mẫu phân tích từ trạng thái ban đầu (rắn hay dung dịch) thành trạng thái hơi của các nguyên tử tự do. Đó là quá trình hóa hơi và nguyên tử hóa mẫu.
2. Chiếu chùm tia sáng bức xạ đặc trưng của nguyên tố cần phân tích qua đám hơi nguyên tử tự do vừa điều chế được ở trên. Ở đây, phần cường độ của chùm tia sáng đã bị một loại nguyên tử hấp thụ là phụ thuộc vào nồng độ của nó trong môi trường hấp thụ. Nguồn cung cấp chùm tia sáng phát xạ của nguyên tố cần phân tích được gọi là nguồn phát xạ đơn sắc hay phát xạ cộng hưởng.
3. Hệ thống máy quang phổ người ta thu toàn bộ chùm sáng, phân li và chọn vạch phổ hấp thụ nguyên tử đặc trưng của nguyên tố cần nghiên cứu để đo cường độ của nó. Cường độ đó chính là tín hiệu hấp thụ nguyên tử của vạch phổ hấp thụ nguyên tử. Trong một giới hạn nhất định của nồng độ C giá trị ảnh hưởng cường độ này phụ thuộc tuyến tính vào nồng độ C của nguyên tố trong mẫu phân tích theo phương trình :
I I C l K Aλ = λ.. =lg 0
Trong phép đo phổ hấp thụ nguyên tử thường dùng chủ yếu 4 loại nguồn phát tia bức xạ đơn sắc là:
- Đèn catot rỗng (HCL = Hollow Cathode Lamp).
- Đèn phóng điện không điện cực (EDL = Electrodeless Discharge Lamp). - Đèn phát phổ liên tục đã được biến điệu (D2 – Lamp, W – Lamp).
- Các loại nguồn đơn sắc khác.
Trong các loại đèn trên, đèn HCL được dùng phổ biến nhất. Đèn HCL chỉ phát ra những tia phát xạ nhạy của nguyên tố kim loại làm catot rỗng. Các vạch phát xạ của một nguyên tố thường là các vạch cộng hưởng. Do vậy đèn catot rỗng cũng được gọi là nguồn phát tia bức xạ cộng hưởng. Nó là phổ phát xạ của nguyên tố trong môi trường khí kém.
Về cấu tạo, đèn catot rỗng gồm 3 bộ phận chính:
1. Thân đèn và cửa sổ S (thủy tinh hay thạch anh, trong suốt vùng UV-VIS); 2. Các điện cực anot và catot;
3. Khí chứa trong đèn (khí trơ: He, Ar hay Ne).
Anot: W, Pt; catot: ống rỗng, đường kính 3-5mm, chiều dài 5-6mm từ kim loại cần phân tích (99,9%).
Nguồn nuôi đèn: đèn được đốt nóng đỏ để phát ra chùm tia phát xạ cộng hưởng nhờ nguồn điện một chiều ổn định (thế 200-220V và I = 3-50mA).
24
Cơ chế làm việc của đèn HCL: Khi đèn HCL làm việc, catot được nung đỏ, giữa catot và anot xảy ra sự phóng điện liên tục. Do sự phóng điện đó (U = 300-350V) mà một số phân tử khí trơ bị ion hóa. Các ion khí trơ vừa được sinh ra sẽ tấn công vào catot làm bề mặt catot nóng đỏ và một số nguyên tử kim loại trên bề mặt catot bị hóa hơi và nó trở thành những kim loại tự do. Khi đó dưới tác dụng của nhiệt độ trong đèn HCL đang được đốt nóng đỏ, các nguyên tử kim loại này bị khích thích và phát ra phổ phát xạ của nó. Đó chính là phổ vạch của chính kim loại làm catot rỗng. Nhưng vì điều kiện đặc biệt của môi trường khí trơ có áp suất rất thấp, nên phổ phát xạ đó chỉ bao gồm các vạch nhạy của kim loại mà thôi. Đó chính là sự phát xạ của kim loại trong môi trường khí kém. Chùm tia phát xạ này là tia đơn sắc chiếu qua môi trường hấp thụ để thực hiện phép đo phổ hấp thụ nguyên tử.
Thường dùng đèn đơn nguyên tố (phát xạ 1 nguyên tố). Ngoài ra còn dùng đèn hai nguyên tố (Cu + Mg), (Cu + Cr), (Co + Ni), (K + Na), (Cu + Pb), đèn ba nguyên tố (Cu + Pb +Zn), đèn sáu nguyên tố (Cu + Mn + Cr + Fe + Co + Ni). Tuy nhiên, những đèn đơn có độ nhạy cao nhất.