Chất không xà phòng hóa bao gồm những thành phần trong dầu mỡ không tác dụng với kiềm khi xà phòng hóa và dựa vào tính tan trong dung môi của các chất không xà phòng hóa để phân tích xác định.
Hóa chất cần thiết:
+ Dung dịch KOH 2N pha trong cồn + Cồn 99%, 50%
+ Ete dầu hỏa sôi dƣới 900C + Chỉ thị phenolphthalein 1%
Cách xác định: cân chính xác 5g dầu mỡ cho vào bình nón, thêm vào 50 ml dung dịch KOH 2N pha trong cồn. Lắp ống hồi lƣu làm lạnh bằng không khí rồi đun 1 giờ trên bếp cách thủy, sau đó cho vào 50 ml nƣớc cất nóng và đun đến tan, để nguội cho vào phễu chiết. Rửa bình bằng 50 ml ete dầu hỏa (chia ra nhiều lần để tráng rửa bình) cho tất cả vào phễu chiết rồi lắc đều, để 10 phút (nếu không phân lớp cho vào 10 ml cồn tuyệt đối) rồi rút lớp nƣớc ở dƣới ra cho vào phễu chiết thứ 2 và lại cho ete vào lắc, làm lại nhƣ vậy khoảng 3 lần, mỗi lần khoảng 20 ml ete.
Hỗn hợp ete thu đƣợc cho vào 1 phễu chiết, rửa bằng cồn 50% cho hết xà phòng sau đó thử với chỉ thị phenolphthalein không tan còn màu đỏ.
Lọc hỗn hợp qua giấy lọc vào trong 1 bình cầu khác (sấy khô ở 100 – 1050C đã biết khối lƣợng) trên giấy lọc có khoảng 1 – 2g Na2SO4 khan, dùng ete rửa lớp Na2SO4. Cất loại ete , sau đó sấy ở nhiệt độ 100 – 1050C đến khối lƣợng không đổi giữa 2 lần sấy không sai lệch kết quả ,0002g.
KX = ( )
KX: hàm lƣợng không xà phòng hóa (%) a: khối lƣợng bình và mẫu (g)
b: khối lƣợng bình (g) w: khối lƣợng mẫu thử (g)
Chú ý: nếu trong khi chiết có hiện tƣợng nhũ tƣơng hóa, có thể khắc phục bằng cách cho vào dung dịch vài giọt KOH 3% hay tốt hơn là cho dioxan vào
2.6.6. Xác định hàm lƣợng xà phòng còn lại trong dầu mỡ tinh luyện 2.6.6.1. Phƣơng pháp định tính:
Cho 50 ml nƣớc cất vào bình nón dung tích 250 ml, đun sôi và cho vài giọt chỉ thị phemolphtalein. Sau khi để nguội, nƣớc này không màu. Tiếp tục cho vào 10 ml dầu tinh luyện và đun sôi 5 – 10 phút, trong khi đun lắc đều. Khi đun xong để bình lên 1 tờ giấy trắng hoặc đá men trắng, quan sát màu của lớp nƣớc phía dƣới. Nếu lớp nƣớc có màu hồng chứng tỏ trong dầu có lẫn xà phòng.
2.6.6.2. Phƣơng pháp định lƣợng:
Nguyên lắc của phƣơng pháp là dựa vào sự thủy phân của xà phòng trong điều kiện đun nóng với nƣớc và dùng axit để chuẩn độ lƣơng bazo sinh ra trong quá trình thủy phân.
RCOONa + H2O → RCOOH + NaOH 2NaOH + H2SO4 → Na2SO4 + 2H2O Hóa chất cần thiết:
+ Cồn 95%
+ Ete dầu hỏa nhiệt độ sôi 60 – 900C + H2SO4 0.1N
+ Chỉ thị metyl đỏ 0,2%
Cách xác định: cân chính xác 10g dầu tinh luyện cho vào bình nón đã sấy khô, thêm vào 5 ml cồn 95% và 30 ml ete, lắc cho tan đều. Thêm vào 5 ml nƣớc cất đun nóng ở 800C, lắc kỹ sẽ tạo nên hỗn hợp vẩn đục, cho vào 2 giọt chỉ thị metyl đỏ. Dùng ống nhỏ giọt vì lƣợng chứa dung dịch H2SO4 0,1N và tiến hành chuẩn độ. Trong khi chuẩn độ phải giữ nhiệt độ nóng, và sau mỗi giọt axit nhỏ xuống phải lắc mạnh rồi để lắng, quan sát màu của lớp nƣớc ở dƣới, tiếp tục chuẩn độ cho đến khi dung dịch có màu đỏ nhạt.
Tiến hành 1 thí nghiệm không mẫu trong điều kiện tƣơng tự:
X = ( 1 – V2)*N*0,304*100]/w
X: hàm lƣợng xà phòng của dầu
V1: số ml H2SO4 dùng chuẩn độ thí nghiệm
Ƣ khối lƣợng mẫu thử tính bằng g 0,304: mg đƣơng lƣợng của natri oleat
PHỤ LỤC
HỆ SỐ CHUYỂN ĐỔI
Để biểu thị chỉ số peroxit ở milimol của oxy hoạt tính theo kilogam của mỡ hoặc ở microgam của oxy hoạt tính theo gam của mỡ, nhân kết quả thu đƣợc ở mục 9.1 với hệ số chuyển đổi trong bảng A.1:
Bảng A.1
Phƣơng pháp biểu thị Hệ số chuyển đổi
mili đƣơng lƣợng/kg milimol/kg microgam/g 1 0,5 8
TÀI LIỆU THAM KHẢO
1. Trƣờng đại học Công nghiệp Thực phẩm. tp HCM – Công nghệ sản xuất dầu thực vật.
2. Trƣờng đại học Công nghiệp Tp.HCM – Công nghệ sản xuất dầu thực vật. 3. Trần Thanh Trúc – Giáo trình công nghệ chế biến dầu mỡ thực phẩm – NXB Đại học Cần Thơ.
4. TCVN 6121 : 1996, ISO 3960 : 1977 5. TCVN 6122 : 1996, ISO 3961 : 1089