M Ở ĐẦU
2.2.3 Thực hiện khảo sát các điều kiện tiến hành phản ứng
2.2.3.1 Khảo sát tỉ lệ số mol giữa tác chất và chất nền
Để tiến hành khảo sát tỉ lệ mol tác chất và chất nền, cố định số mol chất nền 2,3-dichloroquinoxaline, môi trường base, biên độ siêu âm, thời gian phản ứng. Lần lượt thay đổi số mol của tác chất để tìm ra điều kiện tối ưu về số mol. Các thông số về số mol chất nền, thời gian phản ứng và điều kiện phản ứng được chọn như sau:
- Cố định số mol chất nền là 0,502 mmol (0,1g) - Thời gian phản ứng là 4 giờ
- Biền độ siêu âm là 50% (công suất 40w) - Môi trường base được tạo bởi K2CO3
- Cố định hàm lượng nano Pd(0)/PEG là 2%mol - Thay đổi số mol phenyl acetylene
2.2.3.2 Khảo sát môi trường base
Sau khi tìm ra được số mol tối ưu của phenyl acetylene, tiếp tục khảo sát để tìm ra môi trường base tốt nhất của phản ứng. Các thông số về chất nền, tác chất và điều kiện phản ứng được chọn như sau:
- Số mol chất nền là 0,502 mmol.
- Số mol tác chất là 1,506 mmol (theo tỉ lệ 1:3). - Cố định biên độ siêu âm là 50% (công suất 40w) - Cố định thời gian phản ứng là 4 giờ
- Cố định hàm lượng nano Pd(0)/PEG là 2%mol - Thay đổi các chất tạo môi trường base cho phản ứng
2.2.3.3 Khảo sát biên độ siêu âm
Sau khi tìm được chất tạo môi trường base tốt nhất, tiếp tục khảo sát để tìm ra biên độ siêu âm tối ưu của phản ứng. Các thông số cho phản ứng được cụ thể như sau:
NGUYỄN THỊ HỒNG NHUNG Trang 24 - Số mol tác chất là 1,506 mmol (theo tỉ lệ 1:3).
- Cố định thời gian phản ứng là 4 giờ - Cố định môi trường base là K2CO3
- Cố định hàm lượng nano Pd(0)/PEG là 2%mol - Thay đổi biên độ siêu âm