CHC13 : MeOH (8 : 2), hiện vết bằng hơi iod bão hoà và soi đèn tử ngoại ở bước sóng ^ max= 254™
Tủa thu được có dạng bột kết tinh màu trắng đục.
• Kết quả:
- Khối lượng tủa: 1,93 g - Hiệu suất: 56,60%
- T°nc: 164,7 - 166,8°c- SKLM: Rf = 0,57 - SKLM: Rf = 0,57
B. Tổng hợp 2 - hydroxy benzal sulfamethoxazole:• Phương trình phản ứng tổng hợp • Phương trình phản ứng tổng hợp OH CHO h2n- N ' -CH3 c7h6o 2 M = 122,12 S 0 2NH - Ci()H| 1N3O3S M = 253,28 H+ OH CH = N- N ' x h 3 s o2n h- + h20 c 17h 15n3o 4s M = 357,38 • Tiến hành:
Trong bình cầu lOOml cho 2,53g sulfamethoxazole (0,01 mol) và 20ml ethanol tuyệt đối. Đun hồi lưu cách thuỷ, khuấy tan, cho tiếp l,04ml (0,01 mol) salicylaldehyd, thêm từng giọt acid acetic đặc đến pH = 6. Đun cách thuỷ duy trì ở nhiệt độ 75 - 80°c, có khuấy từ trong 1 giờ 30 phút. Theo dõi phản ứng bằng SKLM. Khi phản ứng kết thúc, làm lạnh hỗn hợp phản ứng, lọc lấy tủa bằng phễu Buchner.
Kết tinh lại sản phẩm trong ethanol tuyệt đối. Sấy tủa thu được ở nhiệt độ 50
- 60°c ở tủ sấy chân không. Kiểm tra độ tinh khiết bằng SKLM với hệ dung môi là
CHCI3 : MeOH (25 : 75), hiện vết bằng hơi iod bão hoà và soi đèn tử ngoại ở bước sóng Ầmax= 2 5 4 nm.
Tủa thu được có dạng bột kết tinh màu vàng cam nhạt.
• Kết quả:
- Khối lượng tủa: 2,15 g - Hiệu suất: 60,22%
- T°nc: 206,1-208,4 °c
- SKLM: Rf =0,61.
c. Tổng hợp 4- cloro benzal sulfamethoxazole:
• Phương trình phản ứng tổng hợp: CHO 4 H2N- N" x h3 s o2n h- H+ C7H50C1 M = 140,56 Q0H11N3O3S M = 253,28 ° - © - CH = N- SO2NH- x h3 + h20 CuH I4C1N30 3S M = 375,82 • Tiến hành:
Trong bình cầu 100ml cho 2,53g sulfamethoxazole (0,01mol) và 20ml ethanol tuyệt đối. Đun hồi lưu cách thuỷ, khuấy tan, cho tiếp l,40g (0,01mol) p- cloro benzaldehyd, khuấy tan hoàn toàn, thêm từng giọt acid acetic đặc đến pH =
6. Đun cách thuỷ duy trì ở nhiệt độ 75 - 80°c, có khuấy từ trong 1 giờ 30 phút. Theo dõi phản ứng bằng SKLM. Khi phản ứng kết thúc, làm lạnh hỗn hợp phản ứng, lọc lấy tủa bằng phễu Buchner.
Kết tinh lại sản phẩm trong ethanol tuyệt đối. Sấy tủa thu được ở nhiệt độ 50
- 60°c ở tủ sấy chân không. Kiểm tra độ tinh khiết bằng SKLM với hệ dung môi là
CHCI3 : MeOH (8 : 2), hiện vết bằng hơi iod bão hoà và soi đèn tử ngoại ở bước sóng ^max= 254™
Tủa thu được có dạng bột kết tinh màu trắng.
• Kết quả:
- Khối lượng tủa: 1,812;
- Hiệu suất: 48,20% - T°nc: 151 - 153,8 °c
- SKLM: Rf = 0,62.