L ỜI MỞ ĐẦU
1.3.2. Phương pháp nhiễu xạ ti aX (XRD)
Nguyên tắc
Khi chiếu một chùm electron có năng lượng lớn vào bề mặt của đối âm cực (anot), các electron ở bề mặt của đối âm cực bị bứt ra và làm xuất hiện lỗ trống. Các electron ở mức năng lượng cao hơn nhảy về mức năng lượng thấp hơn để lấp đầy chỗ trống đồng thời làm phát ra năng lượng thừa và năng lượng đó được gọi là tia X. (Hình 7)
Định luật Bragg
Giả sử có một chùm tia X đơn sắc đến gặp tinh thể và phản xạ trên các mặt phẳng mạng.
Để có sự giao thoa của sóng phản xạ, các sóng này phải cùng pha, nghĩa là hiệu quang trình của chúng phải bằng một số nguyên lần bước sóng.
Hiệu quang trình: ∆ = 2dsinθ (1)
Đối với nhiều góc tới θ giá trị ∆ không phải bằng một số nguyên lần bước sóng λ nên các tia X phản xạ có giao thoa giảm.
Khi ∆ = nλ thì các sóng phản xạ sẽ cùng pha và ta có sự giao thoa tăng. Như vậy ta sẽ thu được cường độ sóng phản xạ tăng mạnh khi góc tới θ thoả mãn điều kiện:
2dsinθ = nλ (2) Đây chính là nội dung của định luật Bragg.
Ứng dụng của định luật Bragg là để xác định khoảng cách mạng d khi đã biết λ và góc tới θtương ứng với vạch thu được.
Ta có thể tính kích thước trung bình của tinh thể theo công thức Scherrer như sau: Φ =EE A kλA A βcosθA (3)
Trong đó: Φ: kích thước tinh thể
λ: bước sóng của bức xạ tia X (Fe-KRαR=1,7 AP
0 P , Cu-KRαR=1,5 AP 0 P , W-KRαR=0,5 AP 0 P , U-KRαR=0,14 AP 0 P ...) k: hệ số (0.89)
β: độ rộng ở ½ chiều cao của peak sau khi trừ đi độ rộng do thiết bị.
Ứng dụng
Phương pháp XRD được dùng để xác định cấu trúc, thành phần pha dựa trên số lượng, vị trí và cường độ các peak trên phổ nhiễu xạ tia X để suy đoán kiểu mạng từ đó xác định bản chất của vật liệu.
Trong bài khóa luận này, thành phần pha của bột tạo thành được kiểm tra bằng phương pháp nhiễu xạ tia X trên máy D8 Advance – Bruker tại Trung tâm thiết bị khoa học và phân tích Hoá lý – Viện Khoa học vật liệu ứng dụng Tp.HCM.
