L ỜI MỞ ĐẦU
1.3.1. Phương pháp phân tích nhiệt vi sai (DTA) và khối lượng nhiệt
(TGA)
Phân tích nhiệt vi sai (DTA) là phương pháp phân tích nhiệt trong đó mẫu và chất tham khảo được nung đồng thời trong lò. Chất tham khảo không bị biến đổi trong khoảng nhiệt độ đang khảo sát nên nhiệt độ của nó biến thiên tuyến tính với nhiệt độ của lò. Các phản ứng xảy ra trong mẫu luôn kèm theo sự thu nhiệt hay toả nhiệt nên sẽ làm nhiệt độ của mẫu thay đổi không tuyến tính với nhiệt độ của lò.
Phân tích nhiệt thường được tiến hành trong môi trường khí trơ thường là Nitơ. Lượng nhiệt được hấp thụ (thu nhiệt) hay giải phóng (tỏa nhiệt) khi trong mẫu có những thay đổi lý hoá nhất định.
Kết quả đo DTA phụ thuộc vào nhiều yếu tố:
- Các yếu tố phụ thuộc thiết bị như hình dáng và kích thước lò, khí quyển của lò, vị trí cặp nhiệt, vật liệu làm chén nung, tốc độ nung …
- Các yếu tố phụ thuộc mẫu và chất tham khảo như lượng, kích thước hạt, độ dẫn nhiệt, nhiệt dung riêng, hệ số giãn nở nhiệt… của mẫu và chất tham khảo.
Đường cong DTA còn dùng để xác định hiệu ứng nhiệt của phản ứng. Hiệu ứng nhiệt của phản ứng được tính toán thông qua diện tích peak, ngoài ra phương pháp phân tích nhiệt vi sai còn dùng để xác định độ tinh khiết của mẫu.
Phương pháp phân tích khối lượng nhiệt (TGA) là phương pháp khảo sát sự thay đổi khối lượng của chất theo nhiệt độ khi chất được đặt trong lò nung có chương trình thay đổi nhiệt độ được kiểm soát một cách chặt chẽ. Nhiệt độ nung có thể lên đến 1600°C.
Mẫu được nối với một cân nhiệt để cân mẫu liên tục trong quá trình nung. Để liên tục phát hiện sự thay đổi của mẫu trong quá trình nung, chén đựng mẫu phải được nối kết với một cân nhiệt.
Hình 7. Nhiễu xạ tia X
Đường cong TG giúp ta có thể xác định được độ bền nhiệt của chất, các phản ứng xảy ra trong quá trình phân hủy nhiệt của chất và đồng thời xác định được độ tinh khiết của chất.
Trong bài khóa luận này, các quá trình hóa lý xảy ra khi nung mẫu được nghiên cứu bằng phương pháp phân tích nhiệt TGA/DTA tại phòng thí nghiệm Hóa lý, khoa Hóa, trường Đại Học Sư Phạm 1 Hà Nội.
