- PU' vôi Na2 C 03 ++ ++ dêu cô acid hùu ca.
4.Dô tinh khiét:
a. Sâc ky lôp mông:
Kiëm tra dô tinh khiét cüa chât PL và PH voi câc hê dung môi khai triën:
- Hê 1: n-hexan: ethylacetat (2:8)
- Hê 2: Toluen : Aceton : Methanol : Amoniac (5:3:1,8:0,2) - Hê 3: Chloroform : Aceton (4:1)
Thuoc thir hiên màu: hüi Iod, phun tiép Vanilin phosphoric 1% trong Methanol.
Két quâ trên sâc kÿ dô àcà 3 hê dung môi chi xuâ't hiên mot vét cô màu cam dén nâu cam trong hoi Iod và màu tim hông khi phun Vanilin phosphoric; 2 chât PLvà PH cô Rf trùng nhau, tuong ûng vôi 3 hê trên là: 0,39 ; 0,64 và 0,44. Nhu vây, 2 chat trên giông nhau và tinh khiét.
b. Kiêm tra dô tinh khiét cüa chât phân lâp duac bàng phuong phâp HPLC Mây sac ky lông hiêu nâng cao Shimadzu
Pha tinh: côt LiChrospher RP -18 (4,6mm x 150mm ID). Pha dông: Methanol- Nuôc (80-20)
Buôc sông phât hiên: 220 nm Thë tfch tiêm: 10pl ( 0,0.1% )
Két quâ duoc thë hiên à Hinh 8. Hai chât PL và PH cô thôi gian luu nhu nhau, diên tich peak hâu nhu trùng khit. Chûng tô PL và PH là 1 chât, cô dô tinh khiét cao.
Chüng tôi du kiê'n cô thë xây dung phuong phâp dinh lirçmg parthenoid trong duoc liêu bàng HPLC dë phuc vu cho công tac tiêu chuan hoâ duoc liêu.
3. Quang pho tü ngoai (Phu lue 1) trong dung môi ethanol tuyêt dôi cô dinh hâ'p thu eue dai àbuôc sông 221nm.
4. Quang pho hông ngoai (KBr) (Phu lue 2) cô câc dinh:
Buôc sông (cm 1) Dâc trung cho nhôm chüc
3385,49 -OH
1736,56 ; 1716,07 C=0 (lacton)
1649,50 C=C
5. Pho khô'i (Phu lue 3) và Pho công huàng tù hat nhân (Phu lue 4):
Sa bô xâc dinh chât PL và PH cô công thuc phân tu Cl5H180 4, khôi luong phân tü M=262, phân tir cô 1 nhôm methylen exocyclic, 1 nhôm lacton, 1 nhôm ceton, 1 nhôm CH3 bâc 3, 1 nhôm CH3 bâc 4.
Tù nhûng dâc diëm cüa câc chât PL và PH, chung tôi thây PL giông hêt PH và cô công thuc thô giông Parthenin, cô câc nhôm chut c o bân giông Parthenin, diëm chây tuong tu nhung [a]D25 thï khâc; pho công huông tù H1 và C13 cüng nhu pho khôi chua duoc nghiên cüu kÿ dë khâng dinh. Muôn xâc dinh chfnh xâc câu truc cân nghiên cüu thêm câc pho H-H-COSY, HSQC, HMBC, NOESY.