- PU' vôi Na2 C 03 ++ ++ dêu cô acid hùu ca.
2.2.3.Nghiên curu quy trinh chiét xuât, phân lâp, tinh ché Parthenin:
Qua tîm hiëu tài liêu, chüng tôi dâc biêt chu ÿ tôi hop chât Terpenoid- hoat chât chînh cüa cây. Trong Terpenoid, câc hop chât cô vong lacton, nhât là sesquiterpen lacton cô vi tri quan trong trong y hoc và nông nghiêp do câc tac dung dôc té bào, khâng ung thu, khâng trùng, diêt côn trùng, diêt nâ'm cüa chüng. Vi vây, chüng tôi dinh huông chiét xuât sesquiterpen lacton là Parthenin và nghiên cüu mot sô phuong phâp (PP) chiét xuât, phân lâp, tinh ché chât chiét duoc de tim phuong phâp tôi uu và hiêu quâ kinh té hon.
2.2.3.I. Chiét bàng Chloroform - loai tap truâc (PPr Sa dô 1): (theo tài lieu [25])
Lâ (hoâc hoa) Cuc liên chi dai dâ phoi khô, tan nhô (100 g) dà xü lÿ bàng dung dich chî acetat 2 % trong côn loâng. De yên trong 30 phut. Sây khô. Chiêt bàng chloroform trong Soxhlet dên kiêt.
Sa dô 1 : Chiê't chloroform-Loai tap truôc. b. Phân lâp - Tinh ché:
Dich chiêt chloroform thu hôi dung môi duoc cân màu xanh den. Hoà tan cân trong 200 ml ethanol 40° (nông). Loc bô bâ. Cô can dich loc côn khoâng 30 ml (dên hét côn), thêm 70 ml nuôc cât, chuyén toàn bô vào binh gan. Lâc dich nuôc vôi chloroform (50, 30, 30, 30 ml). Lâ'y dich chloroform
và làm khan bàng Natrisulfat. Thu hôi dung môi duoc cân cô khôi luong mc= 1,477 g.
Hiêu suât cân thô duac tmh theo công thuc:
a x 100 Trong dô a: khôi luong cân (g)
H % =--- xlOO % u i u-'- i a \
b x (100-h) ^ ng du(?c hçu
h: dô âm (%) Hiêu suât cân thô thu duoc tù 100 g duoc liêu (dô âm 10,1%) là:
1,477 x 100
Hj% = --- xl00%= 1,64 % 100 x (100-10,1)
Cân thu duoc kêt tinh nhiêu làn trong Ethylacetat và Ether dâu. Dé lanh qua dêm thu duoc tinh thë hînh kim.
2.23.2. Chiét bàng Chloroform - loai tap sau ( PP2- So dô 2): (theo [6])
a. Chiét xuât: 100 g lâ (hoâc hoa) Cüc liên chi dai sây khô, tan nhô, chiét vôi chloroform trong Soxhlet trong 12-16 h.
b. Phân lâp -T in h c h é :
Dich chiê't chloroform thu hôi dung môi duoc cân. Cân hoà tan trong dung dich chi acetat 2 % trong con loàng. De qua dêm, loc. Dich loc thu hôi trong chân không côn khoâng 100 ml (dê'n hê't côn), chuyën vào binh gan. Làc vôi chloroform (50, 30, 20 ml). Gan lâ'y lôp chloroform và loc qua Natrisulfat khan. Thu hôi dung môi duoc cân dang dàu màu vàng nâu cô khô'i luong mc= 2,299 g.
Hiêu suât cân thô thu duoc tir 100 g duoc lieu (dô âm 13,3 %) là: 2,299 x 100
H2 % = --- x 100% = 2,65 % 100 x (100-13,3)
Cân dem kê't tinh nhiêu lân trong Ethyl acetat và Ether dàu. De lanh qua dêm thu duoc tinh thë hinh kim.
2.2.33. Chiê't bàng ethanol 40° - Ngâm kiêt (PP3 - so dô 3):
a. Chiê't xuât:
100 g lâ (hoâc hoa) Cuc liên chi dai tâm dung dich chi acetat 2 % trong con loâng (trong binh gan). Dë yên 30 phüt. Thêm 500 ml EtOH 40°, ngâm qua dêm. Rut dich chiêt vôi toc dô 15-20 giot/phüt dê'n kiêt (dich chiê't 1). Bâ côn lai thêm 300 ml EtOH 40°, ngâm qua dêm, rut dich chiê't (dich chiê't 2). Tiê'p tue làm nhu vây vôi 200 ml EtOH 40° duoc dich chiê't 3.
b. Phân lâp -T in h chê':
Gôp 3 dich chiê't trên, câ't thu hôi trong chân không côn khoâng 100 ml (dê'n hê't côn), loc. Dich loc dem chiê't vôi Chloroform, gan lâ'y lôp chloroform. Loc qua Na2S04 khan. Thu hôi dung môi thu duoc cân dang dàu màu vàng nâu cô khô'i luong mc=2,312 g.
Hiêu suât cân thô thu duoc tù 100 g duoc lieu (dô àm 15,2 %) là: 2,312 x 100
H3% = ---x 100% = 2,73 % 100 x (100-15,2)
Cân thu duoc kê't tinh nhiêu làn trong Ethyl acetat : Ether dàu. Dë lanh qua dêm duoc tinh thë hinh kim.
N g â m k i ê t
Bàng 4: Két quâ chiét xuât và tinh ché 100 g dvcac lieu (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Bô phân Hiêu suât PP 1 (%) Hiêu suât PP 2 (%) Hiêu suât PP3 (%) Parthenoid toàn phàn Két tinh Parthenoid toàn phàn Két tinh Parthenoid toàn phàn Két tinh Lâ 1,64 0,13 2,65 0,22 2,73 0,44 Hoa 1,45 0,09 2,60 0,27 2,65 0,40
Tinh thé trên duac chüng tôi dàt tên là chât PL tù lâ và chât PH tù hoa. Tién hành xâc dinh dô tinh khiét, diém chây, nâng suât quay eue, dô tan, do ph6 dé dô'i chiêu vôi câc tài liêu vê Parthenin.
Hinh7: Anh tinh thé chât PL duoi kmh hién vi