Kiểm tra bằng thực nghiệm tác giả thấy rằng đồng kết tủa các ion Y3+
, Sr2+ và
Fe3+ ở các nhiệt độ khác nhau sẽ ảnh hưởng trực tiếp lên kích thước và hình thái học
của hạt nano Y0.7Sr0.3FeO3 tạo thành, nguyên nhân là do mức độ thuỷ phân các cation
Fe3+ và Y3+ trong nước sôi, nước lạnh hay trong nước ở nhiệt độ phòng là khác nhau.
Các kết quả này đã được kiểm tra bằng kính hiển vi điện tử quét.
Hình 23. Ảnh SEM của mẫu bột Y0.7Sr0.3FeO3 điều chế bằng phương pháp 1
Phương pháp SEM cho phép xác định được kích thước hạt trung bình và hình
dạng vật liệu có cấu trúc tinh thể. Hình 23 là ảnh SEM của mẫu vật liệu Y0. 7Sr0. 3FeO3
phóng đại 80000 lần. Các hạt perovskite có cấu tạo gồm những hạt hình cầu gần như
Hình 24. Ảnh SEM của mẫu bột Y0.7Sr0.3FeO3 điều chế bằng phương pháp 2
Hình 24 là ảnh SEM của mẫu bột điều chế bằng phương pháp 2 sau khi nung ở
750°C. Các hạt tạo thành hầu như đã phân cạnh rõ nét, hình dạng của các hạt cũng rất
khác nhau, kích thước hạt vào khoảng 30 – 50 nm, ngoài ra phương pháp đồng kết tủa
này có sự kết tụ cao, các hạt liên kết với nhau tạo thành khối hạt nano.
Hình 25. Ảnh SEM của mẫu bột Y0.7Sr0.3FeO3 điều chế bằng phương pháp 3
Nếu như ở phương pháp 1 (đồng kết tủa trong nước sôi), là những hạt hình cầu gần như đồng nhất (hình 23), thì trong phương pháp 3 (đồng kết tủa ở nhiệt độ thấp) các hạt tạo thành không chỉ đa dạng về hình thái, mà kích thước hạt cũng rất khác nhau
(hình 25). Từ hình 25 ta thấy phần lớn các hạt tạo thành có dạng hình trụ kéo dài với
Qua các kết quả phân tích DTA/TGA, XRD và SEM, tôi thấy mẫu bột điều chế theo phương pháp 1 là cho kết quả tối ưu nhất về kích thước và sự đồng nhất về hình thái hạt so với phương pháp 2 và 3. Vì thế, ở gian đoạn tiếp theo tôi chọn mẫu bột điều chế từ phương pháp 1 để tiếp tục khảo sát thành phần hóa học, các đặc trưng từ tính và
khả năng hấp phụ ion Cd2+của vật liệu Y0.7Sr0.3FeO3.