Khi nguyên tử tồn tại tự do ở thể khí và ở trạng thái năng lượng cơ bản, thì nguyên tử không thu hay không phát ra năng lượng. Tức là nguyên tử ở trạng thái cơ
bản. Song, nếu chiếu vào đám hơi nguyên tử tự do một chùm tia sáng đơn sắc có bước
sóng phù hợp, trùng với bước sóng vạch phổ phát xạ đặc trưng của nguyên tố phân tích, chúng sẽ hấp thụ tia sáng đó sinh ra một loại phổ của nguyên tử. Phổ này được gọi là phổ hấp thụ của nguyên tử. Với hai kỹ thuật nguyên tử hóa, nên chúng ta cũng
có hai phép đo tương ứng. Đó là phép đo phổ hấp thụ nguyên tử trong ngọn lửa (F- AAS có độ nhạy cỡ 0,1 ppm) và phép đo phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa (GF –
AAS có độ nhạy cao hơn kỹ thuật ngọn lửa 50-1000 lần, cỡ 0,1- 1 ppm).
Phương pháp quang phổ hấp phụ nguyên tử dựa trên sự hấp phụ chọn lọc các bức xạ cộng hưởng của nguyên tử ở trạng thái tự do của nguyên tố cần xác định. Đối với mỗi nguyên tố vạch công hưởng là vạch quang phổ nhạy nhất của phổ phát xạ nguyên tử của chính nguyên tố đó. Như vậy để thu được phổ hấp phụ nguyên tử của một nguyên tố nào đó cần phải thực hiện các quá trình sau:
Thực hiện quá trình hóa hơi và nguyên tử hóa mẫu tạo ra các đơn nguyên tử.
Điều này được thực hiện ở nhiệt độ cao nhờ nguồn nhiệt là ngọn lửa đèn khí: phun
dung dịch chứa chất phân tích ở trạng thái aerosol vào ngọn lửa đèn khí hoặc bằng
phương pháp không ngọn lửa: nhờ tác dụng nhiệt của lò graphite.
Trong điều kiện nhiệt độ không quá cao (15000C – 30000C) đa số các nguyên tử
tạo thành ở trạng thái cơ bản. Đám hơi nguyên tử này chính là môi trường hấp phụ bức xạ và sinh ra phổ hấp phụ nguyên tử.
Chiếu chùm tia bức xạ đặc trưng của nguyên tố cần phân tích qua đám hơi
nguyên tử vừa điều chế. Chùm tia bức xạ này được phát ra từ đèn cathode rỗng (đèn
HCL) hay đèn phóng điện không phân cực (EDL) làm chính từ nguyên tố cần xác định. Do các nguyên tử tự do có thể hấp phụ các bức xạ cộng hưởng nên cường độ của
chùm bức xạ đi qua mẫu giảm. Sự hấp phụ này tuân theo định luật Lamber- Beer-
Bouger:
Trong đó:
A: độ hấp phụ.
I0λ, I1λ: cường độ bức xạ trước và sau khi bị các nguyên tử hấp phụ tại bước sóng λ.
ε: hệ số hấp thu nguyên tử tùy thuộc vào từng nguyên tố bước sóng tại bước sóng λ. l: độ dày lớp hơi nguyên tử.
Phương pháp nguyên tử hóa bằng ngọn lửa
Nguyên tắc: trong phương pháp này người ta dùng năng lượng nhiệt của
ngọn lửa đèn khí để hóa hơi và nguyên tử hóa mẫu phân tích. Các loại đèn khí được
ứng dụng nhiều nhất trong phép đo AAS là: ngọn lửa của C2H2/không khí, N2O/C2H2,
hay C2H2/O2. Phương pháp nguyên tử hóa này có thể định lượng hầu hết các kim loại
(khoảng 65 nguyên tố) và một số á kim như As, Si, Se, Te...
Muốn đo phổ hấp phụ F-AAS, trước hết chuẩn bị mẫu phân tích ở dạng dung dịch. Sau đó dẫn mẫu vào ngọn đèn khí để hóa hơi và nguyên tử hóa nguyên tố cần phân tích thành đám hơi nguyên tử. Một đèn HCL phát ra một tia đơn sắc đặc trưng cho nguyên tố cần đo xuyên qua hơi nguyên tử. Đo độ hấp phụ và căn cứ vào đường chuẩn để xác định hàm lượng nguyên tố trong mẫu.
Trong đề tài này, việc xác định Cd2+ được tiến hành đo bằng Thiết bị AAS
SHIMADZU AA-6300 ở Bộ môn Hóa Phân Tích - Khoa Hóa Học - Trường Đại học
CHƯƠNG 2. THỰC NGHIỆM – KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN