Phần iI: Thực nghiệm, thảo luận kết quả
3.2.Xác định CN trong mẫu nhân tạo bằng FeCl
Lấy vào ba bình định mức 25ml gồm: 0,50ml NaCN ( 0,01mgCN-/ml) + 3,00ml Na2S4O6 0,1M + 2,50ml NaOH 0,1N. Đun cách thuỷ ở 50 ữ 550C rồi để nguội, thêm các thể tích dung dịch ion cản sao cho đảm bảo tỷ lệ không cản, sau đó cho vàp 1,50ml HNO3 2:3 + 1,00ml FeCl3 0,1M. Định mức đến vạch và đo A ở 490nm thu đợc kết quả ở các lần đo ghi ở bảng 16:
Bảng 16:Kết quả xác định hàm lợng CN- trong mẫu nhân tạo
Lần đo CCN- ban đầu A CCN- xác định
1 0,005 0,089 0,00499 2 0,005 0,089 0,00499 3 0,005 0,088 0,00492 (áp dụng mục 7.1 và 7.4 ) Hàm lợng CN- trung bình: X = 0,00497mg/25ml Phơng sai S2 = 2,18.10-9 Độ lệch chuẩn: SX = 2,694.10-5
ttn = -0,742. với xác suất p = 0,95; k = 2 ⇒ tpk = 4,3 so sánh ttn với tlt ta thấy:- 4,3 < - 0,742 < 4,3 vậy X ≠ a là do nguyên nhân ngẫu nhiên nên ta có thể áp dụng kết quả nghiên cứu để xác định hàm lợng CN- trong mẫu thật.
3.3. So sánh kết quả thu đợc khi dùng hai thuốc thử
X1 = 0,00473; S12 = 1,11.10-9; SX1 = 1,924.10-5 với k1 = 2 * Khi xác định bằng FeCl3 ta thu đợc các giá trị : X1 = 0,00497; S12 = 2,18.10-9; SX1 = 2,694.10-5 với k1 = 2 Ta có phơng sai lựa chọn S2 = 1,645.10-9
Phơng sai của giá trị trung bình cộng: SX =2,03.10-4
⇒ ttn = - 1,18 với xác suất p = 0,95, k = 4 ⇒ tpk = 2,78
So sánh ttn với tpk ta thấy - 2,78 < - 1,18 < 2,78 vậy X1 ≠ X2 là do nguyên nhân ngẫu nhiên và kết quả thu đợc từ hai phơng pháp là nh nhau.
IV- Tiến hành xác định hiệu suất từ quá trình cất: - Mẫu dùng để xác đinh đợc chế háo nh sau:
+ Lấy một lợng chính xác Xianua cụ thể: 5,00ml NaCN (có hàm lợng 0,1mg CN-/ml) vào bình định mức dung tích 250ml thêm vào các lợng ion cản sao cho đảm bảo tỷ lệ không cản, cho tiếp nớc cất hai lần + 5,0ml H2SO4 đặc rồi định mức đến vạch.
+ Chuẩn bị hai bình thu: Mỗi bình chứa sẵn 10 ml dung dịch NaOH 0,01N + Mẫu đã chế đợc lắp vào hệ thống chng cất lôi cuốn hơi nớc và tiến hành chng cất. Dịch cất ra đợc hấp thụ vào 2 bình thu đã chuẩn bị sẵn ở trên. + Quá trình cất khi dung dịch trong bình cất còn khoảng 50ml thì dừng . Dịch cất ở 2 bình thu đợc cho vào bình định mức 250ml và thêm nớc ta lấy để tiến hành xác định hàm lợng xianua trong dịch cất bằng FeCl3 và axit Picric.