Phần iI: Thực nghiệm, thảo luận kết quả
1.3:Tiến hành thực nghiệm:
* Cách tiến hành pha chế các dung dịch dùng cho phân tích.
Các mẫu đem pha chế trớc hết đều đợc cân trên cân phân tích có độ chính xác ± 0,1mg.
+) Pha chế dung dịch NaCN (hàm lợng CN- = 0,01mg/ml).
- Cân 0,0188gam NaCN cho vào bình định mức 1000ml sau đó thêm nớc cất đến vạch và lắc cho tan hết.
+) Pha chế dung dịch thuốc thử FeCl3 0,1M từ FeCl3 . 6H20.
Cân 2,7050 gam FeCl3.6H2O hoà tan vào bình dịch mức 100ml với nớc cất 2 lần, thêm 1 ữ 2ml HCl sau đó định mức đến vạch .
+) Pha chế dung dịch Na2S4O6 0,1M
Lấy 5,000 gam Na2S2O3 và 3,000 gam I2 cho vào cối sứ tán nhỏ sau đó thêm vào một ít nớc khuấy để tạo thành một chất lỏng sệt. Tiếp tục cho vào
khoảng từ 5 ữ 7 ml cồn tuyệt đối, dùng đũa thủy tinh quấy đều lúc đó Na2S4O6 tạo thành lắng xuống. Lọc sấy thu đợc một tinh thể màu bơ nhạt . Phản ứng:
I2 + 2Na2S2O3 = Na2S4O6 + 2NaI.
Sau đó cân 2,7000 gam Na2S4O6 tạo thành cho vào bình định mức 100ml và định mức bằng nớc cất 2 lần.
+) Pha chế dung dịch NaOH 0,1N và 0,01 N.
- Cân nhanh 1,000gam NaOH hoà tan vào bình định mức 250ml. - Dung dịch NaOH 0,01N đợc pha chế từ dung dịch NaOH 0,1N.
+) Pha chế dung dịch AgNO3 0,1N
Dung dịch AgNO3 đợc pha chế từ dung dịch AgNO3 ống chuẩn. Dung dịch AgNO3 0,1N dùng để chuẩn độ lại muối xianua.
+) Pha chế dung dịch HNO3 2 : 3
- Dung dịch HNO3 tỷ lệ 2 : 3 đợc pha chế từ dung dịch HNO3, có d = 1,42
- Lấy 40ml HNO3 (d = 1,42) cho vào bình định mức nớc 100ml sau đó dùng nớc cất định mức đến vạch.
+) Pha chế dung dịch Na2SO3 0,01N
- Cân 0,3150 gam tinh thể Na2SO3 cho vào bình định mức 250ml sau dó định mức đến vạch.
+) Pha chế dung dịch thuốc thử Axit picric
- Lấy Axit picric tinh thể hoà tan vào trong bình tam giác cho đến khi bão hoà, đem lọc qua giấy lọc thu đợc Axit picric bão hoà.
+ Pha chế dung dịch NH4OH 0,1M
- Dùng pipet hút 0,40ml dung dịch NH4OH đặc tỷ trọng d = 0,910 kg/l. Hoà tan vào bình định mức 100ml
+ Pha chế dung dịch Al2(SO4)30,1M
Cân 3,4200gam Al2(SO4)3 khan hoà tan vào bình định mức 100ml rồi định mức đến vạch.
Cân 0,4200 gam NaF tinh thể hoà tan vào bình định mức 100ml bằng nớc cất hai lần và định mức đến vạch.
+ Dung dịch H2SO4 đặc II- Cách tiến hành: