Phần iI: Thực nghiệm, thảo luận kết quả
2.2.4.Khảo sát giá trị pH thích hợp:
- Chuẩn bị một loạt bình định mức 25ml sau đó cho vào các thể tích dung dịch gồm: 2,00ml NaCN + 3,00ml Na2S4O6 + 2,50ml NaOH 0,1N, sau đó đun cách thuỷ ở nhiệt độ 50 - 550C để nguội, cho vào 1,50ml dung dịch HNO3 2:3 và 1,00ml FeCl3 0,1M tiếp theo cho vào các bình thể tích khác nhau của dung dịch NH4OH 0,1Mvà định mức đến vạch. Đo mật độ quang của dung dịch các bình ở 490 nm thu đợc kết quả nh sau, các giá trị pH đo đợc tơng ứng với các bình là:
Bảng 11: Sự phụ thuộc mật độ quang vào pH
Bình VNH4OH pH phức A phức 1 0,5 1,54 0,206 2 1,0 1,92 0,208 3 1,5 2,78 0,211 4 2,0 3,64 0,210 5 2,5 4,18 0,161 6 3,0 5,01 0,103 7 3,5 6,82 0,093 0.15 0.2 0.25 A
tích
8 4,0 9,36 0,051
Hình 5: Đồ thị biểu diển sự phụ thuộc mật độ quang vào pH
pH tối u nằm trong khoảng từ 1,92 ữ 3,64. Vậy phức tạo thành trong môi tr- ờng axit bền hơn. Vì vậy quá trình đo duy trì trong khoảng trên.
2.2.5. Khảo sát lợng Ion cản:
Ion cản với phức Fe(SCN) 3 có thể gồm: Florua, sunfit,
* Khảo sát sự cản trở của ion SO32-
- Lấy một loạt bình định mức 25ml sau đó cho vào các thể tích dung dịch nh các phần trên. Sau đó tăng dần lợng ion cản Na2SO3 0,01 N.
Kết quả đo mật độ quang ở các bình đó là:
Bảng: 12: ảnh hởng của SO32- đến sự tạo phức Bình Vion cản Na2SO3 A phức 1 0,10 0,210 2 0,20 0,209 3 0,30 0,210 4 0,40 0,210 5 0,50 0,103
Từ kết quả đo mật độ quang ở các bình ta nhận thấy hàm lợng ion cản có tỷ lệ không cản nh sau:
CIon cản/CIon cần xác định; CSO32-/CCN- = 160
SO32-cản trở đối với phép xác định là do sự khử Fe3+ về Fe2+ khi có mặt SO32-. Để loại trừ ảnh hởng của SO32- ta có thể đùng dung dịch Ag+ lúc đó SO32- sẽ đợc tách ra dới dạng kết tủa Ag2SO3.
* Khảo sát sự cản trở của ion F-
Lấy một loạt bình định mức 25ml cho vào các thể tích gồm: 2,00ml NaCN (0,01mgCN-/ml) + 3,00ml Na2S4O6 0,1M + 2,50ml dung dịch NaOH 0,1N sau đó đun cách thuỷ ở nhiệt độ 50 ữ 550C, để nguội thêm tiếp 1,50ml HNO3 2 : 3, các thể tích khác nhau của dung dịch NaF 0,1M + 1,50ml NH4OH 0,1M và 1,00ml FeCl3 0,1M. Định mức và đo A ở 490nm thu đợc kết quả nh sau:
Bảng 13: ảnh hởng của ion F- đến sự tạo phức Bình VNaF A 1 0,10 0,210 2 0,15 0,210 3 0,20 0,209 4 0,25 0,164 5 0,30 0,155 6 0,35 0,104 7 0,40 0,086
Nhận xét: Ta thấy khi cho thể tích dung dịch NaF tăng dần thì mật độ quang giảm dần. Tỷ lệ không cản:
CF-/CCN- = 19
F- có ảnh hởng đến sự tạo phức đó là do: khi có mặt ion F- thì Fe3+ sẽ tạo với F- một phức FeF3 không màu có βFeF3 = 1012,06 . Để loại trừ ảnh hởng ta cho thêm vào dung dịch lợng cần thiết dung dịch Al2(SO4)3 lúc đó F- sẽ tạo với Al3+ phức bền: AlF63-, AlF3.
2.2.6.Xây dựng đờng chuẩn:
- Lấy các bình định mức dung tích 25ml cho vào các thể tích khác nhau NaCN (0,01mgCN-/ml) + 3,00ml Na2S4O6 0,1M + 2,50ml NaOH 0,1N, sau đó đun cách thuỷ ở nhiệt độ 50 - 550C ở nồi cách thuỷ để nguội sau đó cho vào 1,50ml HNO3 2:3 và 1,00ml FeCl3 0,1M, 1,50ml NH4OH 0,1M các thể tích dung dịch ion cản đảm bảo tỷ lệ không cản sau đó tiến hành đo mật độ quang lại λ = 490 nm. Kết quả đo thu đợc ở bảng:14
Bảng 14: Sự phụ thuộc mật độ quang vào nồng độ CN-
Bình
NaCN 0,00 0,10 0,50 1,00 1,50 2,00 2,50 3,00 3,50 4,00 Na2S4O6 3,00 3,00 3,00 3,00 3,00 3,00 3,00 3,00 3,00 3,00 NaOH 2,5 0 2,50 2,50 2,50 2,50 2,50 2,50 2,50 2,50 2,50 NH4OH 1,50 1,50 1,50 1,50 1,50 1,50 1,50 1,50 1,50 1,50 HNO3 1,50 1,50 1,50 1,50 1,50 1,50 1,50 1,50 1,50 1,50 FeCl3 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 Aphức 0,00 0,040 0,089 0,140 0,189 0,250 0,303 0,365 0,423 0,491
Từ kết quả thu đợc ở bảng trên kết hợp với phơng pháp thống kê xử lí số liệu ta thu đợc đồ thị và phơng trình đờng chuẩn sau
Hình 6: Đồ thị biểu diển sự phụ thuộc mật độ quang vào nồng độ CN-
Phơng trình đờng chuẩn đầy đủ là: y = 0,1446x + 0,0169 III. Kiểm tra qui trình bằng mẫu nhân tạo
(adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});