3.4.3.1 Nguyên tắc
Các ion kim loại chì tạo với dung dịch natri sunfua kết tủa màu đen hay nâu trong môi trƣờng acid acetic pH = 3,5 – 4. So sánh màu của dung dịch mẫu với màu của dung dịch tiêu chuẩn chì.
3.4.3.2 Hóa chất và thuốc thử
- Acid sunfuric, d = 1,84 - Acid nitric, d = 14,3
- Acid acetic, dung dịch 30% - Natri sunfua, dung dịch 2% - Amoniac 1: 2
- Dung dịch chì tiêu chuẩn A (1mg/ml): hòa tan 1,831 gam chì acetate vào nƣớc cất chứa 1ml acetic. Định mức đến 1000ml. Chuẩn bị theo TCVN 1056 – 86.
- Dung dịch chì tiêu chuẩn B (0,010 mg/ml), lấy 10ml dung dịch A cho vào bình định mức 1000ml, định mức tới vạch bằng nƣớc và lắc kỹ.
- Dung dịch chì tiêu chuẩn C (0,0001 mg/ml), lấy 10ml dung dịch B cho vào bình định mức 1000ml, định mức tới vạch bằng nƣớc và lắc kỹ.
Dung dịch B và C chỉ pha trƣớc khi dùng.
3.4.3.3 Dụng cụ
- ống so màu 50ml.
- bình định mức dung tích 100 ml, 1000 ml.
3.4.3.4 Cách tiến hành
Chuẩn bị dung dịch thử: cân khoảng 10 gam mẫu (chính xác đến 0,01 gam) vào bình tam giác chịu nhiệt dung tích 250ml. Thêm 10ml acid sunfuric đặc và đun nhẹ trên bếp điện, sau đó tăng dần nhiệt độ để mẫu cháy thành dung dịch sánh màu nâu đen. Để nguội dung dịch và thêm dần từng giọt khoảng 5ml acid nitric đặc và tiếp tục đun sôi nhẹ đến khi dung dịch trở thành trong suốt. Để nguội dung dịch và tráng thành bình bằng khoảng 20ml nƣớc cất, thêm 5ml dung dịch acid acetic, đun sôi lại dung dịch một lần nữa. Dung dịch trong bình trong suốt, không màu là đạt. Để nguội chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích 100ml, thêm nƣớc đến vạch mức và lắc kỹ. Dung dịch này dùng để xác định chì.
Hút 10 ml mẫu ở trên vào ống so màu. Đồng thời lấy 20ml dung dịch chì tiêu chuẩn C vào ống so màu khác. Trung hòa dung dịch mẫu và dung dịch tiêu chuẩn bằng dung dịch amoniac 1:2 theo chỉ thị phenolphthalein đến phớt hồng. Thêm vào mỗi ống thử 1ml acid acetic 30% và 0,5ml dung dịch natri sunfua 2%. Đậy nút và lắc đều. Sau 1 phút so sánh màu của các ống dung dịch thử và màu của dung dịch tiêu chuẩn.
3.4.3.5 Kết quả
Các mẫu nƣớc rửa chén có màu nhạt hơn mẫu dung dịch tiêu chuẩn C. Các mẫu thử đều đạt chỉ tiêu chất lƣợng theo TCVN 6971:2001.
Hình 3.4 Màu của dung dịch chì tiêu chuẩn và các mẫu thử
3.4.3.6 Đánh giá phương pháp
So màu bằng mắt: mắt là cơ quan rất nhạy cảm, song mắt không thể đánh giá màu của dung dịch này đậm hay nhạt hơn dung dịch kia bao nhiêu lần, nhƣng bằng mắt có thể xác định khá chính xác sự bằng nhau về cƣờng độ màu của hai dung dịch. 3.4.3.7 Nhận xét
Hàm lƣợng chì trong dung dịch tiêu chuẩn C là 0,1 µg/ml, so sánh với các mẫu nƣớc rửa chén thì hàm lƣợng chì trong các mẫu thử ít hơn. Vậy tất cả các mẫu thử: Mẫu 1, Mẫu 2, Mẫu 3, Mẫu 4, Mẫu 5, Mẫu 6, Mẫu 7, Mẫu 8, Mẫu 9, Mẫu 10 có hàm lƣợng nhỏ hơn 2 (mg/kg) đạt chỉ tiêu chất lƣợng TCVN 6971:2001.