II. Đặc trưng cấu trúc xúc tác Fe/ZSM-
1.Nhận dạng sản phẩm bằng phổ hấp thụ hồng ngoại (IR)
Theo tài liệu [36] trong vùng 400 его 1 -ĩ-1300 cm'1, các aluminosilicat vô định hình và tinh thể (zeolit) có thể có các đám phổ đặc trưng sau đây:
-Đám phổ trong vùng 420-ỉ-500 cm'1 đặc trưng cho các dao động biến dạng của các liên kết T-О bên trong tứ diện T04 (T=Si, Al). Đám phổ này không đặc trưng cho cấu trúc tinh thể. Pha tinh thể hay vô định hình chứa các tứ diện T04 đều cho đám phổ đó.
-Đám phổ 500-^650 cm'1 đặc trưng cho các dao động của các vòng kép (4, 5, 6 cạnh). Nó rất đặc trưng cho trạng thái tinh thể của zeolit. Đối với zeolit Y (vòn2 kép 6 cạnh) đám phổ 570 cm'1, đối với zeolit ZSM-5 (vòna kép 5 cạnh) đám phổ 550 cm'1 được dùng làm chuẩn để xác định hàm
lượng pha tinh thể. Theo [37] khi tỷ số cường độ của đám phổ 550 cm'1 và 450 cm'1 bằng 0,8 thì pha ZSM-5 có độ tinh thể 100 %.
-Đám phổ 650-^950 em'1 đặc trưng cho các dao động hoá trị đối xứng của T-O-T bên trong và bên ngoài TO4. Do đó, trong vùng này có thể có một đám phổ đặc trưng cho trạns thái tinh thể. -Đám phổ 950-ỉ-1200 cm'1 đặc trưng cho các dao động hoá trị bất đối xứng trong các TO4. Vì là dao động hoá trị nên tần số của đám phổ này phụ thuộc vào tỷ số Si/Al trong zeolit. Khi hàm lượng AI tăng, tần số của đám phổ có xu hướng giảm.
-Đám phổ xung quanh 1220 cm'1 đặc trưng cho các dao động hoá trị bất đối xứng của các liên kết ngoài TO4 nên rất nhạy với các biến đổi cấu trúc. Nhưng vì cường độ của đám phổ 1220 cm'1 luôn luôn bé hơn nhiều so với cường độ đám phổ 550 cm'1 nên người ta không sử dụng chúng làm tiêu chuẩn xác định độ tinh thể. Phổ hồng ngoại của mẫu Fe-ZSM-5 có thời gian kết tinh khác nhau được thẻ hiện trên hình 10 và hình 11.
Wavenumb ers
Wavenumb ers
Hlnh 13. Phổ hấp thụ hồng ngoại (IR) của mẫu Fe5, Fe6, Fe7.