7. Cấu trúc của khóa luận
2.2.1.Kĩ thuật phân tích cấu trúc bằng phổ nhiễu xạ tia X
Tia X đƣợc tạo thành khi có một chùm điện tử, đƣợc tăng tốc trong ống chân không, đập vào catot với một tốc độ thích hợp. Chiều dài bƣớc sóng của tia X phụ thuộc vào bản chất kim loại dùng làm catot.Trong các nghiên cứu thƣờng sử dụng tia X có bƣớc sóng =0,5. ế .
Phƣơng pháp nhiễu xạ tia X đã đƣợc sử dụng rất lâu và phổ biến nhất để nghiên cứu cấu trúc vật rắn, vì tia X có bƣớc sóng nhỏ hơn khoảng cách giữa các nguyên tử trong vật rắn. Khi chiếu chùm tia X lên mẫu với góc tới biến đổi ta thu đƣợc giản đồ nhiễu xạ tia X đặc trƣng cho mỗi pha tinh thể, với các giá trị d và cƣờng độ I đặc trƣng. Nguyên tắc chung của phƣơng pháp phân tích cấu trúc tinh thể và thành phần pha dựa trên hiện tƣợng nhiễu xạ tia X của mạng tinh thể khi thỏa mãn định luật Bragg:
(2.1)
Trong đó: dhkl là khoảng cách giữa các mặt phẳng mạng lân cận có cùng chỉ số Miller (hkl); là góc tới mặt tinh thể của chùm tia X; là bƣớc sóng của tia X và n là số bậc phản xạ.
22
Hình 2.1. Máy nhiễu xạ tia X (SIMENS D-5000).
nhƣ xác định các hằng số mạng, so sánh tỉ lƣợng tƣơng đối giữa các pha, xác định các tạp chất có trong mẫu,... Các hằng số mạng của mẫu đƣợc xác định thông qua công thức:
√
Dựa vào bảng chuẩn từ các giá trị đặc trƣng của dhkl cóthể giải hệ các phƣơng trình (2.1) và (2.2) cho một cặp gồm hai mặt phẳng (hkl) khác nhau. Giá trị của hằng số mạng a, b và c thu đƣợc là trung bình cộng của các nghiệm tƣơng ứng của tất cả các tổ hợp gồm hai mặt
(hkl) khác nhau.
Các thực nghiệm đo giản đồ nhiễu xạ tia X khi thực hiện luận văn đƣợc chúng tôi tiến hành trên máy nhiễu xạ tia X SIMENS D-5000 của phòng thí nghiệm trọng điểm Quốc gia, Viện Khoa học Vật liệu, Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam (Hình 2.1).