M Ở ĐẦU
2.2.1. Nghiờn cứu cấu trỳc: Phộp đo nhiễu xạ bột Rơnghen (nhiễu xạ bột tia X)
tia X)
Nhiễu xạ bột tia X (X-ray Powder diffraction) là phương phỏp sử dụng với cỏc mẫu là đa tinh thể, phương phỏp được sử dụng rộng rói nhất để xỏc định cấu trỳc tinh thể, bằng cỏch sử dụng một chựm tia X song song hẹp, đơn sắc, chiếu vào mẫu. Người ta sẽ quay mẫu và quay đầu thu chựm nhiễu xạ trờn đường trũn đồng tõm, ghi lại cường độ chựm tia phản xạ và ghi phổ nhiễu xạ bậc 1 (n = 1).
Phổ nhiễu xạ sẽ là sự phụ thuộc của cường độ nhiễu xạ vào 2 lần gúc nhiễu xạ (2θ). Phương phỏp nhiễu xạ bột cho phộp xỏc định thành phần pha, tỷ phần pha, cấu trỳc tinhthể (cỏc tham số mạng tinh thể) và rất dễ thực hiện...
Nguyờn tắc chung là dựa trờn hiện tượng nhiễu xạ tia X của mạng tinh thể khi thoả mónđiều kiện Bragg:
2dsinθ = nλ. (2.1)
Trong đú d là khoảng cỏch giữa cỏc mặt nguyờn tử phản xạ, θ là gúc phản xạ, λ là bước súng của tia X và n là bậc phản xạ. Tập hợp cỏc cực đại nhiễu xạ Bragg dưới cỏc gúc 2θ khỏc nhau cú thể ghi nhận bằng sử dụng phim hay Detector. Trờn cơ sở đú phõn tớch cỏc đặc trưng về cấu trỳc tinh thể, độ đơn pha và tớnh toỏn cỏc
d = 2 .7277 d = 1. 9293 d = 1. 5738 d = 2 .2 259 d = 3 .8 56 d = 1. 3636 d = 2 .4863
Hỡnh 2.3: Giản đồ nhiễu xạ tia
hằng số mạng của ụ cơ sở.
Sau khi cú được số liệu từ ảnh nhiễu xạ tia X (hỡnh 2.3 ), dựa vào sự đồng nhất về cấu trỳc của mẫu chế tạo và phổ chuẩn đóđược xỏc định ta cú thể tớnh được hằng số mạng của mẫu chế tạo. Biết được cấu trỳc của mẫu chế tạo từ phổ chuẩn ta xỏc định được mối liờn quan giữa khoảng cỏch giữa cỏc mặt tinh thể (d), chỉ số Miller (h, k, l) và hằng số mạng (a, b, c). Do cú sự đồng nhất về cấu trỳc nờn mẫu chế tạo cú chung bộ chỉ số Miller với phổ chuẩn. Để xỏc định hằng số mạng ta thay khoảng cỏch đặc trưng d giữa cỏc mặt mạng của mẫu chế tạo được xỏc định từ kết quả ảnh nhiễu xạ tia X vào cụng thức liờn hệ giữa cỏc thụng số d, (h, k, l) và (a, b,c) rồi từ đú xỏc định được hằng số mạng a, b, c của mẫu chế tạo.
2.2.2. Phõn tớch phổ tỏn sắc năng lượng (EDS)
Phổ tỏn sắc năng lượng tia X, hay Phổ tỏn sắc năng lượng là kỹ thuật phõn tớch thành phần húa học của vật rắn dựa vào việc ghi lại phổ tia X phỏt ra từ vật rắn do tương tỏc với cỏc bức xạ (mà chủ yếu là chựm điện tử cú năng lượng cao trong cỏc kớnh hiển vi điện tử). Trong cỏc tài liệu khoa học, kỹ thuật này thường được viết tắt là EDX hay EDS xuất phỏt từ tờn gọi tiếng Anh Energy-dispersive X-ray spectra. Cú nghĩa là, tần số tia X phỏt ra là đặc trưng với nguyờn tử của mỗi chất cú mặt trong chất rắn. Việc ghi nhận phổ tia X phỏt ra từ vật rắn sẽ cho thụng tin về cỏc nguyờn tố húa học cú mặt trong mẫu đồng thời cho cỏc thụng tin về tỉ phần cỏc nguyờn tố này.
Cú nhiều thiết bị phõn tớch EDS nhưng chủ yếu EDS được phỏt triển trong cỏc kớnh hiển vi điện tử,ở đú cỏc phộp phõn tớch được thực hiện nhờ cỏc chựm điện tử cú năng lượng cao và được thu hẹp nhờ hệ cỏc thấu kớnh điện từ. Phổ tia X phỏt ra sẽ cú tần số (năng lượng photon tia X) trải trong một vựng rộng và được phõn tich nhờ phổ kế tỏn sắc năng lượng do đú ghi nhận thụng tin về cỏc nguyờn tố cũng như thành phần của mẫu.