PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU VÀ THỰC NGHIỆM
2.3.1.1.Phương pháp quan sát
Phương pháp quan sát [3,4,21] và ghi lại trạng thái của mẫu nghiên cứu tại thời điểm ban đầu và sự thay đổi trạng thái đó theo thời gian bằng mắt thường, bằng các phương pháp quan sát hiện đại (kính hiển vi, siêu hiển vi, kính hiển vi electron). Đó là sự thay đổi hình dạng bên ngoài của bề mặt kim loại; sự xuất hiện,
đặc trưng và phân bố của sản phẩm ăn mòn, dạng và màu của chúng; sự thay đổi trong môi trường ăn mòn.
Ưu điểm: Đơn giản, xác định được dạng ăn mòn (đều, chọn lọc hay cục bộ). Nhược điểm: Không xác định tốc độăn mòn, quan sát bằng mắt dễ mắc sai số.
Hiện nay các phương pháp quan sát hiện đại thường kết hợp với các kỹ thuật phân tích bề mặt.
Phương pháp kính hiển vi điện tử quét (SEM)
Kính hiển vi điện tử quét [20] được sử dụng để khảo sát hình thái bề mặt và cấu trúc lớp mỏng dưới bề mặt. Sơđồ cấu tạo kính hiển vi điên tử quét được mô tảở hình 2.2.
Tia điện tử phát ra ở nguồn 1 được hệ thấu kính 2 làm hội tụ rồi quét lên mẫu 3 nhờ hệ lái tia 8. Một hay nhiều detector 4 thu nhận điện tử thứ cấp phản xạ từ
mẫu 3, được đồng bộ hoá với tín hiệu thu nhận từ detector 5 (tia xuyên qua) sau khi khuếch đại ở 6 được chiếu lên màn huỳnh quang 7 và cho hình ảnh cấu trúc của mẫu. Độ phân giải của kính hiển vi điện tử quét trùng với hầu hết kích thước các nguyên tử(từ 0,2nm đến 10µm).
Hình 2.2: Cấu tạo của kính hiển vi điện tử quét SEM [20]
1- Nguồn phát điện tửđơn sắc; 2- Thấu kính điện tử; 3-Mẫu nghiên cứu;
4-Detector điện tử thứ cấp; 5- Detector điện tử xuyên qua; 6- Khuếch đại tín hiệu; 7- Bộ lọc tia
Mặt khác trong vùng hiển vi điện tử và vùng hiển vi quang học đều có thể làm việc được thì hình ảnh của của SEM có độ sâu, độ sắc nét hơn hẳn ảnh của hiển vi quang học.
*Phổ tán sắc năng lượng tia X (EDX (EDS) - Energy-dispersive X-ray spectroscopy):
EDX là kỹ thuật phân tích thành phần hóa học của vật rắn dựa vào việc ghi lại phổ tia X phát ra từ vật rắn do tương tác với các bức xạ (chủ yếu là chùm điện tử
có năng lượng cao trong các kính hiển vi điện tử [20].
Nguyên lý của EDX
Kỹ thuật EDX được thực hiện trong các kính hiển vi điện tử, thường dùng kết hợp với thiết bị SEM. Khi chùm điện tử có năng lượng lớn được chiếu vào vật rắn, nó sẽ đâm xuyên sâu vào nguyên tử vật rắn và tương tác với các lớp điện tử
bên trong của nguyên tử phát ra phổ tia X.
Phổ tia X sẽ cho thông tin về các nguyên tố hóa học có mặt trong mẫu, đồng thời cho các thông tin về tỉ lệ các nguyên tố này. Thông thường phổ ghi nhận được sự có mặt của các nguyên tố có tỉ lệ cỡ 3-5% trở lên. Tuy nhiên, EDX không hiệu quả với các nguyên tố nhẹ (ví dụ B, C...) và thường xuất hiện hiệu ứng trồng chập các đỉnh tia X của các nguyên tố khác nhau.