+ Thiết bị, dụng cụ - Phễu cấp axit
- Cổ nối chữ Y
- Bình cầu đáy tròn 250ml (hoặc 500ml) cổ nhám (để đun) - ống sinh hàn
- Ống nối hình chữ u
- Bình cầu đáy bằng cổ dài 500ml - Bể gia nhiệt
- Phễu lọc xốp + Hóa chất
- Dung dịch axit HCl 12%
- Dung dịch phlorogluxinol: Hòa tan 11g phlorogluxinol tinh khiết trong 300ml dung dịch HCl 12% ấm, sau đó bổ sung dung dịch HCl 12% lạnh đến 1500ml. Dung dịch để khoảng 1 tuần và đem lọc trước khi sử dụng
- Dung dịch anilin axetat: Hỗn hợp anilin và nước với thể tích bằng nhau, nhỏ chậm chậm axit axetic vào cho đến khi dung dịch trong suốt.
+ Cách tiến hành 1. Chưng cất frufurol
Cân 1,5 gam mẫu khô vào bình cầu dung tích 250 ml (hoặc 500ml), bổ sung 100ml dung dịch HCl 12 % và các hạt tránh sôi, lắp hệ thống chưng cất vào bể glyxerin có nhiệt độ 164-1650C. Điều chỉnh để tốc độ chưng cất là 30ml/10phútvà cứ 10 phút lại đổ thêm 30ml HCl 12%. Khi chưng cất được khoảng 360ml, thử xem còn furfurol không bằng cách lấy một giọt dung dịch chưng cất cho vào giấy lọc, sau đó nhỏ vào đó một giọt dung dịch anilin axetat vừa pha, nếu có màu đỏ thì tiếp tục chưng cất, nếu không có nghĩa là phản ứng hết.
2. Xác định hàm lượng pentozan – phương pháp định lượng
Cho vào dung dịch chưng cất 40ml dung dịch phlorogluxinol đã được pha trước đó một tuần, dung dịch sẽ nhanh chóng có màu xanh đen. Để yên
trong 16 giờ, sau thời gian đó dưới đáy bình có lớp kết tủa vô định hình màu đen, đó là furfurol phlorogluxit, để kiểm tra xem còn furfurol hay không ta lấy giấy thấm có anilin axetat, nhỏ một giọt dung dịch lên giấy thấm có anilin axetat mà xuất hiện màu hồng thì phải cho thêm dung dịch phloroguxinol và để tiếp 16 giờ.
Kết tủa furfurol phlogluxit được lọc qua phễu lọc xốp (đã biết khối lượng khô tuyệt đối) co lót tấm amiang. Dùng 150ml nước lạnh để rửa (chú ý trong khi rửa không rút hết nước ra cho đến khi kết thúc quá trình rửa).
Sấy mẫu 2,5 giờ trong tủ sấy ở nhiệt độ 100 – 1050C, làm nguội trong bình hút ẩm và cân mẫu
Hàm lượng pentozan được tính theo công thức sau:
a + 0,0052P = P =
f
Trong đó:
P: là khối lượng pentozan, tính bằng g
a: là khối lượng fufurol phlorogluxit, tính bằng gam f = 0,895 nếu a < 0,03 g
f = 0,887 nếu 0,03 < a < 0,3 g f = 0,882 nếu a > 0,3 g