+ Thiết bị, dụng cụ - Dụng cụ lọc
- Bể ổn định nhiệt: Duy trì được nhiệt độ 20 ± 10C. - Bình cầu: 1000ml có cổ nhám để nối với ống sinh hàn. - Tủ sấy
- Cốc mỏ có dung tích 100ml - pipet
+ Hóa chất
- axit sunfuric, H2SO4 72% (24N ± 1N, tỷ trọng 1,6338 tại nhiệt độ 200C) Để lạnh tới 10 – 150C trước khi sử dụng.
+ Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu.
+ Cách tiến hành
Cho mẫu thử vào cốc mỏ có dung tích 100ml. Xử lý mẫu thử bằng axit sunfuric lạnh (nhiệt độ 10 – 150C) nồng độ 72 %. Lượng axit dùng là 7,5 ml. Dùng đũa thủy tinh trộn đều. Để mẫu ở nhiệt độ 200C ± 10C trong khi khuấy trộn mẫu.
Sau khi khuấy trộn đều dùng mặt kính tròn đậy mẫu thử lại và để ở nhiệt độ 200C ± 10C trong thời gian 2 giờ. Trong thời gian đó phải thường xuyên khuấy trộn mẫu thử để bảo đảm mẫu tan đều.
Cho 300 ml nước cất vào bình cầu 500ml, chuyển mẫu thử từ cốc mỏ sang bình cầu, dùng nước cất rửa và làm loãng axit sao cho tổng thể tích trong bình là 287,5ml. Đun nóng dung dịch trong 4 giờ kể từ lúc sôi và phải đảm bảo thể tích trong bình không thay đổi bằng cách nối ống sinh hàn hoặc bổ sung nước nóng.
Lọc axit bằng nước nóng tới phản ứng trung tính.
Sấy mẫu tại nhiệt độ 1050C ± 30C tới khối lượng không đổi và cân mẫu. + Tính toán kết quả
Hàm lượng lignin tính bằng % theo công thức sau:
AL = .100 L = .100
W
Trong đó:
L: là hàm lượng lignin tính bằng %
A: là khối lượng của lignin tính bằng gam
W: là khối lượng mẫu thử khô tuyệt đối tính bằng gam Tính kết quả trung bình và lấy kết quả chính xác tới 0,1%