Trong phổ 1H-NMR, độ dịch chuyển hóa học (δ) của các proton được xác định trong thang ppm từ 0-14ppm, tùy thuộc vào mức độ lai hóa của nguyên tử cũng như đặc trưng riêng của từng phần.
2.3.2. Phổ 13C-NMR
Phổ này cho tín hiệu vạch phổ cacbon. Mỗi nguyên tử cacbon sẽ cộng hưởng ở một trường khác nhau và cho tín hiệu phổ khác nhau. Thang đo của phổ 13C-NMR là ppm, với dải thang đo rộng 0-230ppm.
Tô Yến Ngọc 22 K37C- Khoa Hóa Học 2.3.3. Phổ 2D-NMR
Đây là các kỹ thuật phổ hai chiều, cho phép xác định các tương tác của các hạt nhân từ của phân tử trong không gian hai chiều. Một số kỹ thuật chủ yếu thường được sử dụng như sau:
- Phổ HSQC (Heteronuclear Single Quantum Coherence): Các tương tác trực tiếp H-C được xác định nhờ vào các tương tác trên phổ này. Trên phổ, một trục là phổ 1H-NMR, còn trục kia là 13C-NMR. Các tương tác HSQC nằm trên đỉnh các ô vuông trên phổ.
- Phổ 1H-1H COSY (1H-1H Chemiscal Shif Correlation Spectroscosy): Phổ này biểu diễn các tương tác xa của H-H, chủ yếu là các proton đính với cacbon liền kề nhau. Nhờ phổ này mà các phần của phân tử được nối ghép lại với nhau.
- Phổ HMBC (Heteronuclear Multiple Bond Connectivity): Đây là phổ biểu diễn tương tác xa của H và C trong phân tử. Nhờ vào các tương tác trên phổ này mà từng phần của phân tử cũng như toàn bộ phân tử được xác định về cấu trúc.
2.4. Dụng cụ và thiết bị
2.4.1. Dụng cụ và thiết bị tách chiết
Các dụng cụ và thiết bị dùng cho tách chiết và tinh chế chất sạch được sử dụng bao gồm: Bình chiết 30 lít, máy cô quay chân không, đèn tử ngoại hai bước sóng 254 và 368 nm, tủ sấy chân không, máy sấy, micropipette, bình sắc ký loại phân tích và điều chế, cột sắc ký pha thường và pha ngược các loại đường kính, dung dịch thuốc thử, bếp điện.
2.4.2. Dụng cụ và thiết bị xác định cấu trúc
Phổ cộng hưởng từ hạt nhân (NMR): Được đo trên máy Bruker
AM500 FT-NMR Spectrometer, Viện Hóa học, Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam.
Tô Yến Ngọc 23 K37C- Khoa Hóa Học
2.5. Hoá chất
+ Silica gel pha thường 60 (0,04 - 0,063 mm) Merck, Silica gel pha đảo ODS hoặc YMC (30 - 50 m, Fujisilisa Chemical Ltd).
+ Bản mỏng tráng sẵn pha thường DC-Alufolien 60 F254 (Merck 1,05715), bản mỏng tráng sẵn pha đảo RP18 F254s (Merck), bản mỏng điều chế pha thường DC-Alufolien 60 F254 (Merck).
+ Các loại dung môi hữu cơ như methanol, ethylacetate, chlorofoc, n- hexane, acetone, v.v...
Tô Yến Ngọc 24 K37C- Khoa Hóa Học
CHƯƠNG 3: THỰC NGHIỆM