Công đoạn này có ý nghĩa quan
trọng trong việc tạo ra sự đồng nhất của vật liệu, làm cho các hạt bột mịn và trộn với nhau đồng đều. Vật liệu được nghiền trộn sơ bộ bằng máy nghiền bi năng lượng cao trong thời gian 2 h.
-Nung sơ bộ
Sau khi được nghiền trộn, vật liệu được sấy khô và ủ nhiệt ở 900 oC với tốc độ gia nhiệt là 3 độ/phút. Khi đạt nhiệt độ 900 oC mẫu được giữ 4 h sau đó để nguội tự do trong lò. Công đoạn này có vai trò rất quan trọng: tại nhiệt độ 900 oC có sự phân hủy của Li2CO3 để giải phóng CO2 và tác dụng với MnO2 theo cơ chế phản ứng pha rắn tạo thành các pha hợp chất.
-Nghiền trộn lần 2
Hỗn hợp bột thu được tiếp tục được nghiền trộn bằng máy nghiền bi năng lượng cao với tốc độ 400 vòng/phút, hỗn hợp được nghiền trộn trong 6 h. Công
Hình 2.12: Qui trình chế tạo vật liệu LiMn2O4.
Chuẩn bị nguyên vật liệu MnO2; Li2CO3 (Li:Mn = 1:2) Nghiền trộn trong ehanol lần 1 (bằng máy nghiền bi trong 2 h)
Nung sơ bộ (Ở 900 oC trong 4 h)
Nghiền trộn lần 2 (bằng máy nghiền bi năng lượng cao trong 6 giờ)
Ủ nhiệt ở 600 o
đoạn này nhằm mục đích thay đổi kích thước hạt ở mức nano và tạo độ đồng đều hơn nữa cho hỗn hợp, đồng thời cung cấp năng lượng cho phản ứng pha rắn tiếp tục xảy ra và nhằm mục đích giảm nhiệt độ thiêu kết sau này
2.3.3. Chế tạo pin Li-ion rắn
Để chế tạo pin ion rắn trên cơ sở vật liệu điện ly đã được chế tạo. Chúng tôi sử dụng các vật liệu điện cực dương và âm tương ứng là LiMnO2 và SnO2. Sơ đồ cấu tạo của pin sẽ có cấu trúc Al/ LiMn2O4 / LLTO / SnO2 / Cu. Như được mô tả trên
hình 2.11. Sau khi khảo sát độ dẫn của mẫu chúng tôi chọn ra viên có độ dẫn tốt nhất để làm chất điện ly rắn trong pin lithium. Vật liệu điện cực anốt được phủ lên trên vật liệu dẫn ion LLTO bằng phương pháp bốc bay chân không bằng thuyền điện trở với vật liệu nguồn tương ứng là SnO2, điện cực catốt đã được chuẩn bị bằng cách trộn 85% khối lượng vật liệu đã chế tạo với 15% khối lượng PVDF hòa tan trong dung môi DMF (N-N Dimethyl Formamide) tạo thành bột đồng nhất, sau đó hỗn hợp được trải phủ lên vật liệu dẫn ion LLTO. Độ dày của viên LLTO là 0,06mm, của catốt là 0,07mm của màng anôt SnO2 là 500 nm. Sau đó các mẫu này được để khô tự nhiên trong 12 giờ, cuối cùng được sấy khô ở 120 oC trong lò Nabertherm trong 10 giờ với tốc độ gia nhiệt rất chậm 1oC/phút. Sau khi ủ song các mẫu được gắn các tiếp cực nhôm và đồng bằng keo bạc và đóng gói sản phẩm.
Al LiMn2O4