2.2.1. Nghiên cứu cấu trúc tinh thể
2.2.1.1. Phân tích cấu trúc tinh thể bằng phổ nhiễu xạ tia X
Phép phân tích nhiễu xạ tia X đã được sử dụng rộng rãi để tìm hiểu cấu trúc của các loại vật liệu khác nhau. Tán xạ tia X từ một tinh thể có thể được mô tả theo định nghĩa phản xạ từ một tập hợp các mặt phẳng mạng tuân theo điều kiện phản xạ Bragg:
2dhkl.sin = n. (2.1) Trong đó dhkl là khoảng cách giữa các mặt phẳng mạng lân cận gần nhất có cùng chỉ số Miller (hkl). Giản đồ nhiễu xạ tia X bột cho những thông tin quan trọng về cấu trúc như xác định các hằng số mạng a, b, c. So sánh tỉ lượng tương đối giữa các pha, xác định các tạp chất có trong mẫu. Các hằng số mạng của các mẫu được xác định thông qua công thức:
2 2 22 2 2 2 2 2 1 hkl h k l d a b c (2.2) Dựa vào bảng chuẩn từ các giá trị đặc trưng của dhkl có thể giải hệ các phương trình (2.1) và (2.2) cho một cặp gồm hai mặt phẳng (hkl) khác nhau. Giá trị của hằng số mạng a hoặc c thu được là trung bình cộng của các nghiệm tương ứng của tất cả
các tổ hợp gồm hai mặt (hkl) khác nhau. Các nghiên cứu về cấu trúc trong luận văn này được thực hiện trên máy nhiễu xạ tia X Simens D5000 (Hình 2.2), Viện Khoa học Vật liệu, Viện Khoa học và Công nghệ Việt Nam.
2.2.1.2 Phương pháp hiển vi điện tử quét (SEM)
Trong kính hiển vi điện tử quét, chùm điện tử sơ cấp được gia tốc bằng điện thế từ 1 đến 50 kV giữa anốt và catốt rồi đi qua thấu kính hội tụ quét lên bề mặt mẫu đặt trong buồng chân không. Chùm điện tử có đường kính từ 1 đến 10 nm mang dòng điện từ 10-10
đến 10-12 A trên bề mặt mẫu. Do tương tác của chùm điện tử lên bề mặt mẫu, thường là chùm điện tử thứ cấp hoặc điện tử phản xạ ngược được thu lại và chuyển thành ảnh biểu thị bề mặt vật liệu.
Thông qua ảnh bề mặt của mẫu có thể thấy được kích thước hạt vật liệu trong mẫu và sự phụ thuộc kích thước hạt vào công nghệ chế tạo, chế độ xử lý nhiệt cũng như ảnh hưởng của nồng độ các chất thay thế. Ảnh SEM được chụp nhờ kính hiển vi điện tử quét Hitachi S-4800 (Hình 2.3) đặt tại Viện Khoa học Vật liệu, Viện Khoa học và Công nghệ Việt Nam.