Trong lĩnh vực khoa học vật liệu, mỗi phương phỏp chế tạo vật liệu cú những ưu điểm và những hạn chế riờng. Mỗi phương phỏp trong những điều kiện chế tạo vật liệu cụ thể sẽ tạo ra những vật liệu cú chất lượng khỏc nhaụ Phần này sẽ khảo sỏt và đỏnh giỏ ảnh hưởng của một số phương phỏp chế tạo lờn cấu trỳc của vật liệu
ZnWO4.
Huang và cộng sự [58] đó chế tạo vật liệu ZnWO4 bằng cỏch sử dụng hỗn hợp
cỏc muối Zn(NO3)2.6H2O và Na2WO4.2H2O với tỉ lệ 1:1. Hỗn hợp được hũa tan
trong nước và cho vào rung siờu õm trong 30 phỳt để phản ứng xảy rạ Sản phẩm phản ứng được lọc rửa, sấy khụ và nung ở cỏc nhiệt độ khỏc nhau, trong những khoảng thời gian khỏc nhaụ Phõn tớch giản đồ nhiễu xạ tia X, tỏc giả đó xỏc định được với thời gian nung mẫu là 4 giờ và nhiệt độ nung trờn 450 °C thỡ pha tinh thể mới được hỡnh thành. Nếu nhiệt độ nung mẫu được giữ là 500 °C và thời gian nung càng tăng thỡ pha tinh thể của vật liệu được hỡnh thành càng tốt.
Trong một cụng bố khỏc của nhúm tỏc giả này [56], vật liệu ZnWO4 được chế
tạo bằng phương phỏp thủy nhiệt kết hợp xử lý nhiệt. Quỏ trỡnh thủy nhiệt được tiến hành ở nhiệt độ 180 °C trong thời gian 2 giờ. Vật liệu thu được đem nung ở cỏc nhiệt độ khỏc nhau trong thời gian 1 giờ. Giản đồ XRD của hệ mẫu được chỉ ra trờn hỡnh 1.9 cho thấy, đó cú sự hỡnh thành pha tinh thể ngay khi chưa nung. Tuy nhiờn,
mẫu sau khi thủy nhiệt được nung trong khoảng nhiệt độ 400 550 °C thỡ tinh thể
cú độ kết tinh tốt hơn. Đối với hệ mẫu sau khi thủy nhiệt chưa nung, cỏc đỉnh nhiễu xạ cú cường độ yếu hơn so với mẫu nung ở cỏc nhiệt độ khỏc nhau, điều đú cú thể nhận định rằng cú một phần của vật liệu chưa kết tinh trong mẫu nàỵ Khi mẫu được
nung ở 550 °C, cường độ đỉnh nhiễu xạ ở gúc 2θ = 30,5o trở nờn rừ nột hơn và cú sự
tỏch rừ ràng vị trớ cỏc đỉnh tương ứng với họ mặt phẳng mạng (111), (111) và (020).
Trong khi đú, ở mẫu chưa nung chưa thấy sự tỏch của cỏc đỉnh nàỵ
Hỡnh 1.9. Giản đồ XRD của bột ZnWO4 chế tạo bằng phương phỏp thủy nhiệt 180 °C trong
thời gian 2 giờ, sau đú nung ở cỏc nhiệt độ khỏc nhau trong 1 giờ [56].
Bằng phương phỏp phức hợp được polymer húa (polymerized complex) từ cỏc
tiền chất Zn(NO3)2.6H2O, H2WO4, HOC(CO2H)(CH2CO2H)2, Ryu và cộng sự [107]
chỉ ra ZnWO4 hỡnh thành đơn pha tinh thể ở nhiệt độ 600 °C.
Kalinko và nhúm tỏc giả [67] đó chế tạo ZnWO4 bằng phương phỏp đồng kết
tủa từ cỏc chất ban đầu là Na2WO4.2H2O và ZnSO4.7H2O sau đú đem nung trong 4
giờ ở cỏc nhiệt độ khỏc nhau (80 800 °C). Giản đồ nhiễu xạ tia X của hệ mẫu cho
thấy vật liệu chưa nung chưa kết tinh và tinh thể được tạo thành khi nung mẫu ở 800 °C.
Như vậy, cỏc phương phỏp chế tạo vật liệu khỏc nhau, việc sử dụng cỏc tiền chất khỏc nhau dẫn đến nhiệt độ, thời gian tạo pha tinh thể và chất lượng tinh thể cũng khỏc nhaụ Tuy nhiờn, cỏc kết quả nghiờn cứu đều cho thấy rằng, nhiệt độ tạo mẫu là yếu tố cú ảnh hưởng lớn nhất đến sự tạo thành pha tinh thể của vật liệu trong cỏc phương phỏp chế tạo vật liệụ