2.4.4.1. Bào chế vi hạt bằng đông tụ từ nhũ tương
- Hòa tan chất diện hoạt vào nước. Đun nóng dung dịch chất diện hoạt đến nhiệt độ 60-65oC
- Đun chảy PEG 6000 ở nhiệt độ khoảng 60-65 oC. Cho từ từ meloxicam vào PEG 6000 đã đun chảy, trong điều kiện có khuấy từ và duy trì cung cấp nhiệt độ để PEG 6000 ở trạng thái chảy lỏng. Siêu âm đồng nhất cho tới khi meloxicam phân tán đều vào chất mang PEG 6000
- Cho từ từ hỗn hợp MX và PEG đun chảy vào dung dịch chất diện hoạt, đồng thời khuấy liên tục bằng máy khuấy cơ ở tốc độ 500 vòng/phút. Duy trì nhiệt độ của hệ trong khoảng 60 – 65oC, siêu âm đồng nhất trong vòng 10 phút.
- Làm nguội nhanh hỗn hợp bằng cách ngâm vào nước đá, trong quá trình làm lạnh duy trì khuấy và siêu âm đồng thời.
- Lọc hỗn dịch bằng phễu lọc Buchner. Rửa nhiều lần bằng nước cất cho đến khi hết bọt. Vi hạt thu được đem sấy ở nhiệt độ 50oC trong 2 giờ và bảo quản trong lọ kín, tránh ẩm và ánh sáng.
2.4.4.2. Bào chế vi hạt bằng phương pháp bốc hơi dung môi từ nhũ tương - Chuẩn bị pha dầu
Hòa tan MX trong hỗn hợp dung môi Dichlometan : methanol = 80 : 20 đun nóng khoảng 40oC, khuấy và siêu âm cho tan hoàn toàn.
Hòa tan chất diện hoạt trong nước. Cho PVA vào dung dịch chất diện hoạt, đun nóng khoảng 60oC, khuấy và siêu âm cho tan hoàn toàn sau đó để nguội.
- Tạo nhũ tương và vi hạt
Cho từ từ pha dầu vào pha nước, đồng thời khuấy và siêu âm trong khoảng 15 phút.
Khuấy liên tục nhũ tương trong 24 giờ ở nhiệt độ phòng để bay hơi dung môi hữu cơ, thu được hỗn dịch. Ly tâm hỗn dịch ở 6000 vòng/phút trong thời gian 15 phút. Loại bỏ phần dịch trong phía trên.
Rửa tủa bằng cách thêm khoảng 10 ml nước, sau đó tiến hành ly tâm ở 6000 vòng/phút trong thời gian 15 phút. Lặp lại như trên 2 lần.
Ống ly tâm chứa tủa đem tiền đông ở nhiệt độ -40oC trong 24 giờ. Sau đó tiến hành đông khô để thu vi hạt với các thông số như sau:
- Áp suất: 0,2 mbar - Nhiệt độ: -40oC - Thời gian: 12 giờ