Nghiên cứu các phức chất bằng phương pháp phổ hấp thụ hồng ngoại

Phổ hấp thụ hồng ngoại của L-serin và các phức chất được ghi trên máy quang phổ hồng ngoại Mangna IR 760 Spectrometer ESP Nicinet (Mỹ) (tại Viện Hóa học - Viện Hàn lâm Khoa học & Công nghệ Việt Nam) trong vùng tần số từ 400 ÷ 4000 cm-1

, các mẫu được trộn đều với KBr sau đó nghiền nhỏ và ép viên . Việc quy kết các dải hấp thụ trong phổ hồng ngoại của L-serin và các phức chất dựa theo tài liệu [26].

Kết quả phổ hấp thụ hồng ngoại của L-serin và các phức chất được trình bày trên hình 2.3, 2.4, 2.5, phụ lục 2 và bảng 2.3.

Hình 2.3. Phổ hấp thụ hồng ngoại của L-serin

Hình 2.5. Phổ hấp thụ hồng ngoại của phức Gd(Ser)3 Cl3.3H2O Bảng 2.3. Các tần số hấp thụ đặc trƣng (cm-1) của L-serin và các phức chất Hợp chất OH 3 NH   - COO as  - COO s   COO- as-s  L-serin - 2739,75 1614,75 1417,75 197,71 Pr(Ser)3Cl3.3H2O 3454,26 2915,51 1646,58 1437,59 235,09 Nd(Ser)3Cl3.3H2O 3428,99 2921,42 1680,70 1443,11 236,16 Sm(Ser)3Cl3.3H2O 3433,22 2930,19 1656,23 1449,21 237,04 Eu(Ser)3Cl3.3H2O 3421,55 2921,96 1678,17 1441,17 236,66 Gd(Ser)3Cl3.3H2O 3471,28 2953,52 1686,88 1448,92 237,96 (-) Không xác định

Trong phổ hồng ngoại của L-serin, dải hấp thụ ở tần số 2739,75 cm-1

quy kết cho dao động hóa trị của nhóm NH3. Các dải hấp thụ ở các tần số 1614,75cm-1

và 1417,75 cm-1 quy kết lần lượt cho dao động hóa trị bất đối xứng và đối xứng của nhóm COO-.

Phổ hấp thụ hồng ngoại của các phức chất đều khác với phổ của phối tử tự do về hình dạng cũng như vị trí của các dải hấp thụ đặc trưng. Điều này cho biết sự tạo phức đã xảy ra giữa các ion Ln3+

với L-serin

Trong phổ IR của các phức chất xuất hiện một dải hấp thụ mạnh ở vùng 3421,553471,28 cm-1 đặc trưng cho dao động hóa trị của nhóm OH- ( OH) của nước. Điều này chứng tỏ trong phức chất có chứa nước và hoàn toàn phù hợp với kết quả nghiên cứu phức chất bằng phương pháp phân tích nhiệt ở phần trên.

So sánh phổ hồng ngoại của các phức chất với phổ hồng ngoại của L-serin ở trạng thái tự do cho thấy dải hấp thụ ở 2739,75cm-1

đặc trưng cho dao động hóa trị (NH3

) dịch chuyển lên vùng tần số cao hơn từ 2915,51  2953,52 cm-1 của các phức chất. Điều này chứng tỏ L-serin đã phối trí với ion Ln3+

qua nguyên tử nitơ của nhóm amin. Còn các dải hấp thụ ở 1614,75cm-1

và 1417,75 cm-1 đặc trưng cho dao động hóa trị bất đối xứng ( COO

as

 

)và đối xứng ( COO

s

 

) của nhóm COO- của L-serin dịch chuyển tương ứng về các vùng tần số cao hơn từ 1646,58  1686,88 cm-1 và 1437,59  1449,21 cm-1 của các phức chất, chứng tỏ nhóm cacboxyl của L-serin đã phối trí với các ion Ln3+

. Độ chênh lệch tần số dao động hoá trị bất đối xứng và đối xứng của nhóm COO- (∆ OO

as

C s

 

 ) của phức chất là lớn hơn so với của L- serin tự do, chứng tỏ L-serin cũng đã phối trí với ion Ln3+

qua nguyên tử oxi của nhóm cacboxyl.