- Hàm lượng các NTĐH được xác định bằng cách: Nung một lượng xác định phức chất ở 900oC trong 1 giờ. Ở nhiệt độ này các phức chất bị phân hủy chuyển về dạng oxit tương ứng Ln2O3. Hòa tan các oxit thu được bằng HCl 1N. Cô cạn dung dịch trên bếp cách thủy, hòa tan bằng nước cất 2 lần và định mức đến thể tích cần thiết. Chuẩn độ ion Ln3+
bằng dung dịch chuẩn DTPA 10-3M, chỉ thị asenazo III 0,1%, đệm pH = 4,2. Hàm lượng đất hiếm được tính theo công thức sau:
%Ln = 1 2 . . . .100% . DTPA DTPA Ln V C V M V a
Trong đó: %Ln: khối lượng của đất hiếm trong phức chất CDTPA: nồng độ của dung dịch chuẩn DTPA (M) VDTPA: thể tích của DTPA đã chuẩn độ (ml)
V1: thể tích dung dịch muối LnCl3 đã định mức (ml) V2: thể tích dung dịch muối LnCl3 đem chuẩn độ (ml) a: khối lượng phức chất đem nung (mg).
Xác định hàm lượng (%) cacbon, nitơ: Hàm lượng (%) cacbon, nitơ trong phức chất được phân tích trên máy phân tích đa nguyên tố Truspec CNS, Leco( Mỹ) tại Viện Khoa học Sự sống - Đại học Thái Nguyên.
Xác định hàm lượng (%) clo: Hàm lượng (%) clo trong các phức chất được phân
tích dựa theo phương pháp Morh [11]. Cách tiến hành như sau: cân một lượng xác định phức chất, hòa tan hoàn toàn và định mức đến thể tích nhất định. Sử dụng phương pháp Mohr [11] để xác định hàm lượng ion Cl-
trong dung dịch, với chất chuẩn AgNO3 0,01M, chỉ thị K2CrO4 5%. Hàm lượng clo được tính theo công thức sau:
%Cl = 3 3 1 2 . . . .100% . AgNO AgNO Cl V C V M V a
Trong đó: 3
AgNO
C : nồng độ của dung dịch chuẩn AgNO3 (M)
3
AgNO
V : thể tích của AgNO3 đã chuẩn độ (ml) V1: thể tích dung dịch phức đã định mức (ml) V2: thể tích dung dịch phức đem chuẩn độ (ml) a: khối lượng phức chất đem cân (mg).
Kết quả phân tích thành phần của các phức chất được chỉ ra ở bảng 2.1.
Bảng 2.1. Thành phần (%) các NTĐH, C, N, Cl của các phức chất Công thức giả thiết NTĐH C N Cl TN LT TN LT TN LT TN LT Pr(Ser)3Cl3.3H2O 22,32 22,72 16,98 17,53 6,42 6,81 16,89 17,24 Nd(Ser)3Cl3.3H2O 22,84 23,23 17,27 17,41 6,44 6,77 16,98 17,13 Sm(Ser)3Cl3.3H2O 23,67 24,02 16,97 17,26 6,52 6,71 16,56 16,99 Eu(Ser)3Cl3.3H2O 23,96 24,21 16,94 17,22 6,53 6,69 16,76 16,94 Gd(Ser)3Cl3.3H2O 24,25 24,56 16,81 17,08 6,43 6,64 16,67 16,80 (LT: lí thuyết; TN: thực nghiệm)
Từ bảng 2.1 ta nhận thấy: Hàm lượng nguyên tố (NTĐH, C, N, Cl) theo thực nghiệm khá phù hợp với kết quả lí thuyết (tính theo công thức giả thiết). Trong công thức giả thiết của các phức chất số phân tử nước xác định bằng thực nghiệm theo phương pháp phân tích nhiệt ở phần sau.