Trong luận văn này, chúng tôi dùng kính hiển vi điện tử truyền qua TEM trên hệ JEOL JEM 1010, Nhật Bản (hình 2.6), đặt tại Viện Vệ sinh dịch tễ quốc gia để xác định hình thái và kích thước hạt. Sự so sánh giữa các thông tin từ ảnh kính hiển vi điện tử sẽ khẳng định thêm những kết quả thu được từ giản đồ nhiễu xạ tia X.
Kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM- transmission electron microscope) là một thiết bị sử dụng chùm điện tử có năng lượng cao chiếu xuyên qua mẫu nhỏ và sử dụng các thấu kính từ để tạo ảnh với độ phóng đại lớn (có thể tới hàng triệu lần), ảnh có thể tạo ra trên màn huỳnh quang, trên film quang học…
Nguyên tắc tạo ảnh của TEM:
Gần giống với kính hiển vi quang học, điểm khác quan trọng là sử dụng sóng điện tử thay cho sóng ánh sáng và thấu kính từ thay cho thấu kính thủy tinh. Điện tử được phát ra từ súng phóng điện tử, có thể phát ra từ catot của nguồn phát xạ nhiệt điện tử (thường dùng sợi Wolfram, Platin,...); hoặc từ catot của súng phát xạ trường (Field Emission Gun). Sau khi thoát ra khỏi catốt, điện tử di truyển đến anôt rỗng và được tăng tốc dưới thế tăng tốc V (một thông số quan trọng của TEM).
Sau đó chùm điện tử được hội tụ, thu hẹp nhờ hệ thấu kính từ và được chiếu xuyên qua mẫu quan sát đã được làm mỏng đến độ dày cần thiết (cỡ µm – đây cũng là nhược điểm của kính loại này) để điện tử xuyên qua. Ảnh được tạo bằng hệ vật
29
kính hiện ra trên màn huỳnh quang, hay trên phim ảnh, trên các máy ghi kỹ thuật số... Tất cả các hệ này được đặt trong buồng được hút chân không cao.
Với điện thế tăng tốc 100kV, bước sóng của electron nhỏ hơn 4‰ nm nên về lí thuyết ta dễ dàng quan sát được các nguyên tử. Tuy nhiên trong thực tế ta không tạo được các thấu kính điện từ hoàn chỉnh nên độ phân giải của kính hiển vi loại này chỉ vào cỡ 0,1nm, đủ để ta có thể nghiên cứu các cấu trúc nano.
Hình 2.6. Kính hiển vi điện tử truyền qua