Để khảo sát các tính chất đặc trưng của mẫu ZnSe đã điều chế theo những điều kiện thích hợp ở trên, chúng tôi tiến hành các phép đo như:
Phổ nhiễu xạ tia X (XRD).
Ảnh hiển vi điện tử truyền qua TEM.
Phổ tán sắc năng lượng EDX.
Phổ phát quang.
* Kết quả ghi giản đồ XRD được đưa ra trong hình 3.18:
00 -0 0 1 -0 6 9 0 (D ) - Z in c S e le n iu m - Z nS e - Y : 4 5. 5 6 % - d x b y : 1. - W L : 1 . 54 0 6 - C u b ic - a 5. 6 50 00 - b 5 . 6 50 00 - c 5 .6 5 00 0 - alp h a 9 0. 0 0 0 - be ta 9 0 .0 0 0 - g am m a 90 . 00 0 - F a c e -c en t er ed - F -4 3 m (2 1 6 ) - 1 80 . 3 1) F ile : Ph on g V L m o i m a u T 1 2 5-0 , 7 (2) . ra w - T y pe : 2 T h / T h lo c k e d - S t a rt: 20 . 00 0 ° - E n d: 7 0 .0 10 ° - S te p : 0 .0 3 0 ° - S t e p t im e: 1 . s - T em p .: 25 ° C (R o o m ) - T im e St a rt e d: 1 1 s - 2 -T h et a : 20 . 00 0 ° - T he t a: 10 . 0 00 L ef t A ng le : 2 5. 8 80 ° - R ig h t A n g le : 2 8 . 7 0 0 ° - Le f t I n t . : 7 . 00 C p s - R ig ht In t.: 7 .0 0 C ps - O b s . M a x : 2 7 . 41 5 ° - d (O b s . M ax ) : 3. 2 51 - M a x I nt . : 20 45 C p s - N e t H eig h t: 2 03 8 C ps - F W H M : 0. 3 64 ° - C h o r d M i d. L in ( C p s ) 0 10 0 20 0 30 0 40 0 50 0 60 0 70 0 80 0 90 0 10 00 11 00 12 00 13 00 14 00 15 00 16 00 17 00 18 00 19 00 20 00 21 00 22 00 23 00 24 00 25 00 2 -T he ta - S c ale 2 0 30 40 5 0 60 70 d = 3 .2 4 9 d = 1 .9 9 4 d = 1 .7 0 1 d = 1 .4 1 0
Hình 3.18. Giản đồ XRD của mẫu ZnSe
Thông tin trên giản đồ XRD chỉ ra rằng cấu trúc tinh thể của mẫu ZnSe thu được là cấu trúc lập phương kẽm blende. Hình ảnh cho thấy đường nền của mẫu thấp, chứng tỏ sản phẩm kết tinh tốt. Các đỉnh nhiễu xạ rất rõ ràng (đỉnh nhiễu xạ cao nhất ứng với góc 2θ là 27,415°). Mẫu thu được kết tinh đơn pha và không thấy xuất hiện pha lạ.
51
Dựa vào công thức (2.4); (2.3) tính được kích thước hạt trung bình là 22 nm và
hằng số mạng tinh thể là 5,66 Å khá phù hợp với giá trị thẻ chuẩn của mẫu ZnSe.
Như vậy, mẫu ZnSe kích thước nano đã được điều chế thành công theo phương pháp thủy nhiệt, với các tiền chất cũng như các điều kiện thí nghiệm đã nêu ở trên.
* Để khảo sát hình thái học của mẫu ZnSe được chế tạo bằng phương pháp thủy nhiệt, chúng tôi tiến hành chụp ảnh TEM của mẫu, kết quả được đưa ra trên hình 3.19.
.
Hình 3.19. Ảnh TEM của mẫu ZnSe kích thước nano mét với độ phóng đại khác nhau
Từ hình 3.19 có thể thấy, nano ZnSe chế tạo bằng phương pháp thủy nhiệt có dạng tựa hình cầu, các hạt phân bố tương đối đồng đều. Kích thước hạt nhỏ cỡ từ 15nm đến 17nm.
Như vậy chúng tôi đã chế tạo thành công nano ZnSe bằng phương pháp thủy nhiệt với dạng hình cầu
* Để xác định thành phần các nguyên tố hóa học tồn tại trong mẫu đã tổng hợp được, chúng tôi thực hiện phép đo phổ tán sắc năng lượng EDX:
52
Hình 3.20. Phổ EDX của tinh thể nano ZnSe
Bảng 3.7. Thành phần các nguyên tố có trong mẫu ZnSe.
Element % Element % Atomic
Zn K 63.02 67.30
Se L 36.98 32.70
Kết quả đo EDX cho thấy, thành phần chủ yếu là nguyên tố Zn và Se. Chứng tỏ trong quá trình chế tạo mẫu không lẫn tạp chất, mẫu thu được tương đối sạch.
Như vậy, chúng tôi đã chế tạo được nano ZnSe thành công theo phương pháp thủy nhiệt.
* Để nghiên cứu một số tính chất quang của mẫu bột ZnSe đã được điều chế theo quy trình nêu trên, chúng tôi tiến hành đo phổ huỳnh quang tại Viện Vật liệu - Viện Khoa học và Công nghệ Việt Nam, với bước sóng kích thích là 355nm và nhiệt độ 300K.
Kết quả đo tính chất phát quang của mẫu vật liệu ZnSe được đưa ra trong hình 3.21
53
Hình 3.21. Kết quả đo tính chất phát quang của mẫu vật liệu ZnSe
Từ hình 3.21 ta thấy khả năng phát quang của mẫu ZnSe tương đối mạnh, đạt hấp thụ cực đại tại bước sóng khoảng 465nm. Điều này khá phù hợp với nhóm tác giả [17,18].