Xác định Cr(VI)

3.5.3.1 Nguyên tắc

Trong môi trường acid, phản ứng oxy hóa khử giữa Cr(VI) và thuốc thử diphenylcacbazide (DPC) xảy ra. Ngay lập tức Cr(VI) chuyển về dạng Cr(III) còn thuốc thử chuyển về dạng oxy hóa là 1,5 – diphenylcacbazone (DPCO). Sau đó hình thành tức thời phức màu tím đỏ đặc trưng hấp thu cực đại ở bước sóng 540 nm.

3.5.3.2 Hóa chất

 DD diphenylcarbazide: Hòa tan 250 mg 1,5 – diphenylcarbazide vào 50 mL acetone và bảo quản trong lọ hóa chất sẫm màu.

 DD phosphoric acid (H3PO4): Hòa tan 700 ml H3PO4 (ρ = 1,71 g/mL) trong 1000 ml nước cất.

 DD chuẩn

 DD chuẩn gốc Cr(VI) 500 ppm: Cân chính xác 0,1414 g K2Cr2O7 cho vào bình định mức 100 mL, hòa tan và định mức tới vạch bằng nước cất, lắc đều.

 Pha DD chuẩn Cr(VI) 100 ppm, DD làm việc 10 ppm từ DD chuẩn gốc.

Luận văn Đại học – Hóa học

3.5.3.3 Cách tiến hành

 Lập dãy chuẩn

Sử dụng DD chuẩn Cr(VI)làm việc 10 ppm. Lập dãy chuẩn theo bảng sau:

Bảng 3.5 Pha dãy chuẩn Cr(VI)

STT 1 2 3 4 5 6 Chuẩn Cr(VI) 10 ppm (mL) 0 1 2 3 4 5 DD H3PO4 (mL) 1 1 1 1 1 1 Thuốc thử 1,5 – diphenylcarbazide (mL) 2 2 2 2 2 2 Định mức vừa đủ 100 mL Nồng độ Cr(VI) (ppm) 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5

Dùng nút plastic để đậy kín bình định mức, sau đó lắc đều và để yên ở nhiệt độ phòng khoảng 10-15 phút rồi đem đo độ hấp thụ A trên máy quang phổ tại bước sóng 540 nm.

Kết quả sau khi đo độ hấp thụ của dãy chuẩn:

Hình 3.4 Dãy chuẩn Cr(VI) Bảng 3.6 Độ hấp thu Cr(VI)

Nồng độ Cr(VI) (ppm) 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5

Độ hấp thụ A 0,000 0,186 0,384 0,574 0,762 0,958 Sử dụng phần mềm Microsoft Excel lập phương trình dãy chuẩn thể hiện mối quan hệ giữa nồng độ C và độ hấp thụ A.

Luận văn Đại học – Hóa học y = 1,9166x - 0,0018 R2 = 0,9999 -0,2 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 C (ppm) A

Hình 3.5 Đường chuẩn Cr(VI)

Từ đường chuẩn ta có phương trình: A = 1,9166C – 0,0018

 Phân tích mẫu

 Dùng pipet hút chính xác 10 mL mẫu vào bình định mức 50 mL.

 Thêm 1 mL DD H3PO4, lắc đều.

 Thêm tiếp 2 mL DD thuốc thử 1,5 - diphenylcarbazide, lắc đều và dùng nước cất định mức tới vạch.

 Để yên khoảng 10-15 phút rồi tiến hành đo độ hấp phụ của mẫu tại bước sóng 540 nm.

 Ghi nhận kết quả.