3.5.2.1 Nguyên tắc
Sự tạo muối giữa methylene blue với các CHĐBM anion trong môi trường kiềm. Chiết các muối này bằng cách lắc với dung dịch methylene blue trong chloroform đã được acid hóa. Đo độ hấp thụ của pha hữu cơ tách biệt ở bước sóng hấp phụ cực đại 650 nm.
3.5.2.2 Hóa chất
DD dịch chloroform: lọc qua Al2O3 trung tính.
Sulfuric acid (H2SO4): DD 0,5 mol/L., 1,84 g/mL.
DD đệm (pH = 10): Hòa tan 24 g Sodium hydrocarbonate (NaHCO3) và 27 g sodium carbonate khan (Na2CO3) bằng nước cất và định mức đến 1000 mL.
Ethanol (C2H5OH) 95% (v/v).
DD sodium hydroxide trong ethanol 0,1 mol/L: Hòa tan 4 g NaOH viên trong 1000 mL ethanol 95%.
Phenolphtalein dùng làm chỉ thị: Hòa tan 1 g phenolphthalein trong 50 mL ethanol, khuấy liên tục đến tan và thêm 50 mL nước cất.
Methylene blue trung tính: Hòa tan 0,350 g methylene blue trong nước, định mức đến 1000 mL và lắc đều. Để yên ít nhất 24 giờ.
Làm sạch DD methylene blue bằng cách chiết: Dùng phễu chiết 750 mL. Cho 100 mL DD methylene blue, thêm 200 mL DD dịch đệm và 200 mL Chloroform rồi lắc trong 30 giây, để yên cho đến khi tách pha. Chiết bỏ lớp chloroform. Thu được DD chloroform tinh khiết.
Methylene blue acid: Hòa tan 0,350 g methylene blue trong 500 mL nước cất, thêm 6,5 mL H2SO4, pha loãng bằng nước cất đến 1000 mL và lắc đều. Để yên ít nhất 24 giờ trước khi dùng.
Làm tinh khiết DD methylene blue acid trên tương tự như methylene blue trung tính.
DD chuẩn gốc dodecyl benzene sulfonic methyl ester acid (Loại tetrapropylene, C19H32O3S): Cân chính xác 0,45 g DD dodecyl benzene sulfonic methyl ester acid cho vào bình thót cổ đáy tròn, thêm 50 mL DD Sodium hydroxide trong ethanol và vài viên đá bọt. Nối ống sinh hàn và đun trong 1 giờ. Để nguội. Tráng ống sinh hàn, khớp nối bằng 30 mL ethanol và cho hết vào bình cầu. Sau đó trung hòa DD bằng H2SO4, chỉ thị là phenolphtalein. Chuyển DD vào bình định mức 1000 mL và định mức tới vạch
Luận văn Đại học – Hóa học
bằng nước cất.
DD chuẩn làm việc: Hút 25 mL DD chuẩn gốc đã được chuẩn bị vào bình định mức 500 mL rồi thêm nước cất đến vạch, lắc đều.
Nồng độ MBAS của DD chuẩn làm việc tính theo công thức:
V mf
C 1 (ppm) Trong đó:
m là khối lượng đã cân để pha dung dịch chuẩn gốc, m = 450 mg.
1
f hệ số chuyển đổi từ ester sang MBAS, ở đây f1 1,0235. V hệ số hiệu chỉnh thể tích, ở đây V = 20 mL. C = 20 0235 . 1 450 23 ppm 3.5.2.3 Cách tiến hành
Xây dựng đường chuẩn
Hút chính xác 0 mL, 1 mL, 2 mL, 4 mL, 6 mL và 8 mL cho vào một dãy phễu chiết 250 mL và định mức đến vạch 100 mL bằng nước cất.
Thêm 5 mL DD methylene blue trung tính, 10 mL DD đệm và 15 mL chloroform lọc. Lắc đều và nhẹ nhàng, để yên 2 phút.
Chiết lấy lớp chloroform cho vào phễu chiết thứ 2 có chứa sẵn 110 mL nước cất và 5 mL DD methylene blue acid. Lắc đều nhẹ nhàng, chiết và lọc lớp chloroform qua bông thủy tinh cho vào bình định mức 50 mL. Thực hiện liên tục đến khi đủ 50 mL.
Tiến hành đo độ hấp thu ở bước sóng 650 nm. Bảng 3.4 Độ hấp thu của CHĐBM
DD chuẩn làm việc (mL) 0 1 2 4 6 8
Khối lượng MBAS (mg) 0 0,023 0,046 0,092 0,138 0,184 Độ hấp thụ A 0,000 0,220 0,380 0,820 1,300 1,818
Sử dụng phần mềm Microsoft Excel lập phương trình dãy chuẩn thể hiện mối quan hệ giữa nồng độ C và độ hấp thụ A. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Luận văn Đại học – Hóa học y = 9,8133x - 0,0336 R2 = 0,9966 -0,5 0 0,5 1 1,5 2 0 0,05 0,1 0,15 0,2 m (mg) A Hình 3.3 Đường chuẩn CHĐBM
Từ đường chuẩn ta có phương trình: A = 9,8133C – 0,0336
Tiến hành phân tích mẫu
Lấy 100 mL mẫu cho vào phễu chiết 250 mL và thực hiện tương tự như dãy chuẩn ở trên.