Các yếu tố ảnh huởng đến kết quả trong phép đo ICP-OES có thể chia thành 3 loại: cản nhiễu quang phổ, cản nhiễu vật lý và cản nhiễu hóa học.
2.5.3.1 Cản nhiễu quang phổ
Phát xạ phổ nền
Sự phát xạ phổ nền phụ thuộc vào thành phần của nền mẫu phân tích. Thường thì các nguyên tố có nồng độ cao sẽ tạo ra bức xạ nền liên tục làm đường nền của phổ đồ bị sai khác so với hình dạng phổ thu được từ dung dịch tinh khiết của nguyên tố này. Hiện tượng này còn gọi là sự trôi nền.
Loại cản nhiễu quang phổ này thường hay gặp và dễ xử lý nhất khi phân tích bằng ICP-OES. Có thể đổi bước sóng khác không ảnh hưởng đến phổ nền hay dùng các phần mềm điều khiển thiết bị để phân tích.
Chồng lấp phổ
Đây là hiện tượng hai peak của các chất phân tích bị chồng lên nhau do thiết bị không phân giải được hay trong nền mẫu có một nguyên tố hiện diện với nồng độ cao sẽ xuất hiện các vạch phổ có độ rộng lớn làm che lấp vạch phổ của nguyên tố cần đo. Có hai dạng là che lấp toàn phần và che lấp một phần.
Để khắc phục, cần chọn một bước sóng khác không bị nhiễu. Trong trường hợp không có bước sóng thích hợp để thay thế, có thể dùng kỹ thuật MSF được tích hợp cùng phần mềm điều khiển thiết bị để lọc tách phổ. Khi sử dụng MSF, cần phải hiểu rõ bản chất nền mẫu, xác định đúng các tác nhân gây nhiễu. Chuyển các dung dịch blank, chất phân tích, chất gây nhiễu vào plasma để ghi nhận hình dạng phổ của các dung dịch này, sau đó đưa phần mềm điều khiển để tạo mô hình MSF cho nền mẫu. Mô hình MSF sẽ nhận diện được
Luận văn Đại học – Hóa học
hình dạng phổ của blank, phổ của nguyên tố cần phân tích và nguyên tố gây nhiễu từ vùng phổ bị chồng lấp do đó tính toán được chính xác nồng độ chất phân tích.
2.5.3.2 Cản nhiễu vật lý
Độ nhớt và sức căng bề mặt của dung dịch
Độ nhớt và sức căng bề mặt của dung dịch sẽ gâyảnh hưởng đến vận tốc chuyển mẫu vào bộ phun sương và hiệu quả của quá trình tạo sương. Tốc độ chuyển mẫu t lệ nghịch với độ nhớt của dung dịch. Sự khác nhau về nồng độ acid, loại acid, thành phần nền mẫu gây ra sự chênh lệch về độ nhớt, sức căng bề mặt giữa dung dịch mẫu và dung dịch chuẩn.
Để loại bỏ ảnh hưởng này, có thể dùng các biện pháp như: phương pháp thêm chuẩn, làm cho nền mẫu và nền chuẩn giống nhau, pha loãng mẫu hoặc dùng phương pháp nội chuẩn.
Hiệu ứng tự hấp thu
Là hiện tượng các nguyên tử hay ion có khả năng hấp thu tia phát xạ do chính nguyên tử, ion cùng loại khác phát ra. Hiện tượng này hay xuất hiện ở vùng đuôi của plasma do vùng này có nhiệt độ thấp hay khi nồng độ chất phân tích quá lớn.
Hiệu ứng này làm mất đi một phần bức xạ của chất phân tích. Để loại bỏ hiệu ứng này, thiết bị được bố trí một vòi phun luồng khí được gọi là “shear gas” (có thể là N2 hay không khí nén, không sử dụng Argon) để cắt bỏ vùng đuôi có nhiệt độ thấp của plasma.
Hiệu ứng lưu
Do chất phân tích tích tụ lại trên hệ thống dẫn mẫu, bộ phun sương, torch làm nhiễm bẩn các mẫu khác khi xác định nguyên tố này. Hiện tượng phụ thuộc bản chất từng nguyên tố, dạng tồn tại của nguyên tố trong nền mẫu.
Rửa hệ thống dẫn mẫu và đưa mẫu vào plasma sau mỗi lần hút dung dịch, thông thường thời gian rửa khoảng 60 giây là đủ. Tuy nhiên, với một số nguyên tố có hiệu ứng lưu mạnh thì cần tăng thời gian này lên.
2.5.3.3 Cản nhiễu hóa học
Cản nhiễu hóa học có thể do sự tạo thành các hợp chất phân tử trong plasma, các hợp chất dễ bay hơi, sự ion hóa. Tuy nhiên, với ICP thì các ảnh hưởng này không đáng kể, có thể kiểm soát dễ dàng bằng cách lựa chọn điều kiện vận hành (công suất cuộn cảm RF, cách lấy tín hiệu…), bằng phương pháp thêm chuẩn hay làm cho chuẩn và mẫu có thành phần nền giống nhau.
Luận văn Đại học – Hóa học
CHƯƠNG 3 THỰC NGHIỆM