Hình 2.4 Sơ đồ khối kính hiển vi điện tử quét SEM
Trong phương pháp này mẫu phải đủ dày và dẫn điện. Các mẫu không dẫn điện sẽ được phủ lên một lớp kim loại mỏng (thường là vàng hoặc Platin).
Hình ảnh nhận được từ phương pháp SEM có độ sâu, độ nét hơn hẳn hình ảnh từ kính hiển vi quang học thông thường. Một trong các ưu điểm của kính hiển vi điện tử quét là làm mẫu dễ dàng, không phải cắt thành lát mỏng và phẳng, chính vì vậy phương pháp này hiện được dùng rộng rãi để nghiên cứu hình thái bề mặt mẫu. Ta có thể sử dụng SEM trong việc nghiên cứu cấu trúc và hình thái bề mặt mẫu.
Trong nghiên cứu này chúng tôi sử dụng phương pháp phân tích hiển vi điện tử quét SEM để nghiên cứu hình thái bề mặt mẫu.
SVTH: Hoàng Thị Hằng Page 36
CHƢƠNG 3 : KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1. Nghiên cứu cấu trúc, hình thái bề mặt của vật liệu 3.1. Nghiên cứu cấu trúc, hình thái bề mặt của vật liệu
Hình 3.1 Ảnh mẫu điện cực trước và sau điện phân
Quan sát ảnh mẫu điện cực sau điện phân thấy rõ sự thay đổi màu sắc trên bề mặt điện cực, cho thấy đã có sự tạo màng TiO2 xảy ra. Điều này có thể được giải thích như sau: khi ánh sáng chiếu lên bề mặt điện cực đã anot, do lớp ống trên bề mặt điện cực có các kích thước đường kính khác nhau, nên việc khúc xạ ánh sáng trên bề mặt điện cực cũng bị thay đổi hình thành nên các giải màu sắc. Trong quá trình điện phân, quan sát thấy có sự xuất hiện bọt khí ở cả 2 điện cực. Các quan sát trên có thể giải thích theo cơ chế sau:
Ở điện cực Anot được cho là xảy ra các phản ứng sau: Ti => Ti4+ + 4e (1)
Ti + 2 H2O => TiO2 + 4H+ + 4e (2a) Ti4+ + 4H2O => Ti(OH)4 + 4H+ (2b) Ti(OH)4 => TiO2 + 2H2O (3) 2H2O - 4e- = O2 + 4H+ (4)
SVTH: Hoàng Thị Hằng Page 37 Sự có mặt của các ion F trong dung dịch điện phân ảnh hưởng mạnh tới quá