Kết quả phõn tớch phổ như sau [12]: -Phổ hồng ngoại IR (KBr): Ymax(cm *) Nhúm chức 3231 -NH2 3019 -NH- 1693 -CO- -Phổ cộng hưởng từ hạt nhõn ‘H-NMR: ụ (ppm): 3,27 (9H, s, -(CH3)3); 4,02 (2H, s, -CH2- ); 4,70 (3H, s, -NHNH2).
2.2.3. Tổng hợp l-(carboxymethyl)-pyridinium clorid hydrazid (thuốc thửGirard P): Girard P):
Một số tớnh chất vật lớ của nguyờn liệu và sản phẩm: -Pyridin:
-Trọng lượng phõn tử: M =79. -Tỷ trọng: d = 1,02.
-l-(carboxymethyl)-pyridinium clorid hvdrazid: -Trọng lượng phõn tử: M = 187,5. -Nhiệt độ núng chảy: 201-203°c Phươnẹ trỡnh phản ứng: + CICH2- C O O C2H5 + N H2— N H2 >- 0 C1 N C H2— C O N H N H2
Cho một hỗn hợp gồm 40,0 ml ethanol tuyệt đối, 12,9 ml (13,1 g; 0,16 mol) pyridin khan và 16,9 ml (19,4 g; 0,16 mol) ethyl cloroacetat vào trong bỡnh cầu 3 cổ, dung tớch 250 ml, đó lắp sẩn mỏy khuấy từ, sinh hàn và bỡnh nhỏ giọt. Đun hồi lun hỗn hợp trờn trong 2-3 giờ cho đến khi phản ứng tạo muối amoni bậc 4 xảy ra hoàn toàn. Thử bằng cỏch acid húa mẫu phỏn ứng với acid sulfuric loóng, mẫu thử phải tan hoàn toàn và khụng cú mựi ester bay
Để nguội phản ứng đến nhiệt độ phũng. Sau đú làm lạnh khối phản ứng bằng hỗn hợp nước đỏ + muối ăn đến nhiệt độ -5°c. Vừa khuấy, vừa nhỏ giọt nhanh vào khối phản ứng dung dịch của 10 ml (8,0 g; 0,16 mol) hydrazinhydrat 80% trong 10,0 ml ethanol tuyệt đối. Phản ứng tỏa nhiệt mónh liệt, cần làm lạnh rất cẩn thận. Sau đú sản phẩm kết tinh ngay thành khối tinh thể đặc, mịn. Để yờn ở nhiệt độ lạnh khoảng 30 phỳt nữa cho sản phẩm kết tinh hoàn toàn.
Lọc hỳt tinh thể bằng phễu lọc Buchner, rửa với 20,0 ml ethanol lạnh, hỳt kiệt và để khụ ngoài khụng khớ. sản phẩm thu được cú màu hồng nhạt.
Tinh chế bằng cỏch kết tinh lại toàn bộ sản phẩm trong 300,0 ml methanol.
Thu được: 26,5 g dạng tinh thể khụng màu, hỡnh kim đẹp. Hiệu suất: 89,2%.