II. HOÁ CHẤT VÀ THIẾT BỊ:
2 Nguyên Tắc
Trong nước, phosphate tồn tại ở ba trạng thái: Ortho (PO 43-, HPO42-, H2PO4-) , meta hoặc poly phosphate và phosphate hữu cơ.
Hầu như tất cả poly phosphate dần dần bị thủy phân trong nước và chuyển lại thành dạng ortho ban đầu, tốc độ chuyển ngược phụ thuộc vào nhiệt và độ giảm pH. Trong xử lý nước thải các phosphate ở dạng phức bị thủy phân bởi enjim dưới dạng vi khuẩn.
Ở nhiệt độ cao, trong môi trường acid có dạng của phosphate được chuyển về dạng orthophosphate và sẽ phản ứng với ammonium molybdate để phóng thích acid molybdophosphoric, sau đó acid này sẽ bị khử bởi SnCl2 cho molybdenum màu xanh dương.
PO43- + 12(NH4)2Mo04 +24 H+ → (NH4)3PO4.12Mo03 +21NH4+ +12H20 (NH4)3PO4.12Mo03 + Sn2+ → Molybdenum (xanh dương) + Sn4+
3. Các yếu tố ảnh hưởng
Mẫu phân tích có hàm lượng sắt không được vượt quá 0,4mg/l, hàm lượng silica hòa tan phải dưới 25mg/l.
Độ đục cũng gây trở ngại cho phương pháp xác định phosphate.
Cromate và các tác nhân oxy hóa mạnh như peroxid có thể làm nhạt màu phản ứng. Anh hưởng các chất trên có thể loại bỏ bằng cách thêm 0,1g acid sulfanilic vào mẫu trước khi thêm molybdate.
II. THIẾT BỊ VÀ HÓA CHẤT:
2.1. Dụng Cụ Và Thiết Bị:
- Spectrophotometer - Ống đo độ truyền suốt - Muỗng múc hóa chất - Bếp đun
- Erlen 125 ml: 8 - Bi thủy tinh - Pipet 25 ml: 1 - Pipet 10 ml: 2
- Pipet 1 ml: 4
2.2. Hóa Chất:
Dung dịch chỉ thị phenolphthalein.
Dung dịch acid: Cho từ từ 300 ml H2SO4 đậm đặc vào 600 ml nước cất và định mức thành 1 lít
Hỗn hợp acid mạnh: Cho từ từ 300 ml H2SO4đậm đặc vào 600 ml nước cất, để nguội. Thêm vào 4 ml HNO3 đậm đặc và định mức thành 1 lít
Dung dịch ammonium persulfate: Dung dịch hydroxyt natri Na0H 1N
Dung dịch ammonium molybdate: Hòa tan 25g (NH4)6Mo7O24.4H2O trong 175ml nước cất. Cẩn thận thêm 280 ml H2SO4 đậm đặc vào 400 ml nước cất để nguội. Cho dung dịch molydate vào định mức thành 1 lít.
Dung dịch SnCl2 : Cân 2,5 g SnCl2.2H2O trong 100 ml glycerol. Đun cách thủy và khuấy đến khi tan hoàn toàn.
Dung dịch phosphate chuẩn: Hòa tan 219,5 mg KH2PO4 khan (sấy khô ở 1050C một giờ) trong nước cất và định mức thành 1 lít (1,00 ml = 50,0 µg P-PO4).Dùng 50ml dung dịch chuẩn pha loãng thành 1 lít. Dung dịch này có nồng độ 1,00 ml = 2,5 µg P-PO4.
III. THỰC HÀNH:
Lắc đều mẫu, lấy 50ml hoặc thể tích phù hợp. Cho vào 0,05ml (1giọt) chất chỉ thị phenolphthalein. Nếu mẫu có màu thêm vào từ từ dung dịch sulfuric acid đến khi mất màu. Sau đó thêm 1ml dung dịch sulfuric acid và 0,4g(NH4)2S2O8 hoặc 0,5g K2S2O8. Đun khoảng 30 đến 40 phút sao cho thể tích còn lại khoảng 10ml. Để nguội thêm vào 1 giọt chất chỉ thị phenolphthalein và trung hòa đến màu hồng nhạt bằng dung dịch NaOH, định thể tích đến 50ml bằng nước cất.
Lấy 50ml mẫu, không có màu và đục, thêm 1 giọt chất chỉ thị phenolphthalein. Nếu mẫu chuyển sang màu hồng, thêm từ từ dung dịch strong acid để mất màu.
Thêm vào 2,0ml molybdate và 0,25ml (5 giọt) SnCl2 và lắc đều. Tốc độ và cường độ hiện màu phụ thuộc vào nhiệt độ. Do đó nên giữ loạt dung dịch chuẩn, mẫu và hóa chất ở cùng nhiệt độ (chênh nhau không quá 2oc) trong khoảng 20 – 30oc.
Để yên sau 10 phút (không quá 12 phút)đo độ hấp thu bằng máy quang phổ kế ở bước sóng 690mm.
Chuẩn bị đường cong chuẩn:
STT 0 1 2 3 4 5 6 V dd P-PO4 chuẩn, ml 0 1 2 3 4 5 V nước cất, ml 50 49 48 47 46 45 V mẫu nước, ml 50 V dd molybdate, ml 2 2 2 2 2 2 2 V dd SnCl2, ml 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25 0,25 C (mg/l) 0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 IV. TÍNH TOÁN:
Từ loạt dung dịch chuẩn, đo độ hấp thu, vẽ giản đồ A = f(C), sử dụng phương pháp bình phương cực tiểu để lập phương trình y = ax + b. từ trị số độ hấp thu Am của mẫu, tính nồng độ Cm . Nếu trị số Am của mẫu vượt quá các trị số của dung dịch chuẩn, phải pha loãng đến nồng độ thích hợp.
V. TRẢ LỜI CÂU HỎI: