1. Dụng Cụ và Thiết Bị
- Pipet 10 ml : 2 - Pipet 5 ml : 2
- Ống nghiệm : 10 - Ống lường 250 ml : 1 - Máy spectrophotometer
2. Hóa chất
a. Dung dịch ZnSO4 : hòa tan 100 g ZnSO4.7H2O trong nước cất và định mức thành 1 lít .
b. Dung dịch NaOH 6N : hòa tan 240 g NaOH trong nước cất và định mức thành 1 lít c. Dung dịch EDTA : hòa tan 50 g EDTA-Na trong 60 ml nước cất có chứa 10 g NaOH .
Có thể đun nhẹ cho tan hết , làm nguội đến nhiệt độ phòng và định mức thành 100ml .
d. Dung dịch chuẩn N-NH3 (1 ml = 10 µg N-NH3 ) :
* Dung dịch lưu trữ N-NH3 : ( 1 ml = 1 mg = 1000 µg N-NH3 ) . Hòa tan 3,819 g NH4Cl ( đã sấy khô ở 1000C ), thêm nước cất cho đủ 1 lít ( 1ml = 1 mg N = 1,22 mg NH3 )
* Dung dịch chuẩn N-NH3 : ( 1 ml = 10 µg N-NH3 ).Pha lõang 10 ml dung dịch lưu trữ với nước cất cho đủ 1 lít ( 1 ml = 0,010 mg N = 0,0122 mg NH3 ) .
e. Dung dịch boric acid : hòa tan 20 g H3BO3 với nước cất cho đủ 1 lít , thêm 10 ml chỉ thị màu để dung dịch có màu tím .
f. Chỉ thị màu hỗn hợp : hòa tan 200 mg Methyl Red trong 100ml cồn 950 , hòa tan 100 mg Methylen Blue trong 50 ml cồn 950 . Trộn 2 dung dịch lại để được chỉ thị màu hỗn hợp .
g. Thuốc thử Nessler : Hòa tan 100 g HgI2 ( mercuric iodide ) và 70 g KI với một ít nước cất ( dung dịch A )
Hòa tan 160 g NaOH vào 500 ml nước cất , làm nguội ( dung dịch B ) . Rót chậm và khuấy đều dung dịch A vào dung dịch B ở trên rồi pha lõang thành 1 lít . Để lắng trong 1 ngày , sử dụng phần trong.
* Chú ý Rất độc tránh hút miệng .
h. Dung dịch khử Na2S2O3 N/70 : hòa tan 500 g NaOH và 25 g Na2S2O3.5H2O thêm nước cho đủ 1 lít .
III. THỰC HÀNH:
1. Phương pháp nessler hóa
Yêu cầu : Mẫu nước trong , không nhiễm clo
Loại trừ độ đục : Thêm 1 ml ZnSO4 và 0,5 ml NaOH 6N vào 100 ml mẫu để nâng pH đến 10,5 . Khuấy đều , ly tâm , loại kết tủa nếu co . Mẫu nước sau lọc thêm 1 giọt EDTA và 2 ml Nessler .
Loại trừ clo : Thêm 1 ml Na2S2O3 N/70 vào 50 ml mẫu trước khi xét nghiệm . Chuẩn bị dãy dung dịch chuan :
Số ống 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
Vdd N-NH3 chuẩn , ml 0 1 2 3 4 5 6 8 10 12
V nước cất , ml 50 49 48 47 46 45 44 42 40 38
C( mg/l ) 0 10 20 30 40 50 60 80 100 120 Sau khi thêm hóa chất , đợi 5 phút , đo độ hấp thu dãy chuẩn và mẫu ở bước sóng 430 nm .
2. Phương pháp chưng cất
Đong 280 ml mẫu vào bình kiejldal,
Thêm vào mẫu 5 ml dung dịch đệm photphat ( hoăc 12 ml nếu là mẫu nước thải ) sao cho pH nằm trong khoảng 7,4 + 0,2 .
Lắp bình vào hệ thống chưng cất Kieldal , sao cho đầu ông ngưng tụ phải dược nhúng chìm trong dung dịch acid boric bảo hòa .
Điều chỉnh nhiệt độ chưng cất sao cho tốc độ chưng cất vào khoãng 6 – 10 ml/phút . Tắt bếp khi chưng cất phẩm thu được gần tương đương với thể tích mẫu ban đầu .
Mẫu sau khi chưng cất được phân tích theo phương pháp nessler hay phương pháp định phân thể tích .
- Phương pháp nessler hóa chưng cất phẩm : Định mức 50 ml chưng cất phẩm trong ống nessler . Xác định độ hấp thu giống như phần 1
- Phương pháp định phân thể tích : Thêm 10 giọt chỉ thị màu hỗn hợp vào dung dịch acid boric bão hòa trước khi chưng cất . Sau khi hoàn tất quá trình chưng cất , định phân chưng cất phẩm bằng dung dịch acid clohydric 0,01 N . Kết thúc phản ứng ứng , màu dung dịch chuyển từ xanh lục sang tím .
IV. TÍNH TOÁN:
a. Phương pháp Nessler trực tiếp
Từ loạt chuẩn đo độ hấp thu , vẽ giản đồ A = f © , sử dụng phương pháp bình phương cực tiểu để lập phương trình Y = a * X + b . Từ trị số độ hấp thu Am của mẫu , tính nồng độ C m
b. Phương pháp Nessler hóa chưng cất phẩm
Từ trị số Cm tính được của mẫu chưng cất phẩm , tính nồng độ N-NH3 trong mẫu ( mg/l )
c. Phương pháp định phân thể tích ( Vt – Vo )* CN*14*1000 ( Vt – Vo )* CN*14*1000 N-NH3 ( mg/l ) = --- Vmẫu Vt : Thể tích HCL sử dụng định phân mẫu Vo : Thể tích HCL sử dụng định phân mẫu trắng Vmẫu : Thể tích mẫu ban đầu
V. TRẢ LỜI CÂU HỎI:
1. Nêu nguyên nhân gây ô nhiễm ammonia trong các nguồn nước ngầm , nước mặt và nước cấp ? và nước cấp ?
- Đối với nguồn nước ngầm , nước mặt : chủ yếu là do hoạt động của vi sinh vật trong điều kiện yếm khí . Ngoài ra là do sự phân hủy xác động vật , thực vật và một lượng khá
lớn là do sự phân huỷ từ phân urea . Nồng độ amonia trong nước ngầm cao hơn nhiều so với nồng độ amonia trong nước mặt .
- Đối với nguồn nước cấp : NH3 được phát hiện có thể do nhiễm bẩn bởi nước thải . Ngoài ra cloramin còn hiện diện dưới dạng cloramon diệt khuẩn có tác dụng duy trì lượng clo dư bền hơn khi lưu chuyển trên đường ống . Tuỳ theo tỉ lệ NH3 có thể kết hợp với clo tạo các dạng monocloramine , dicloramine , tricloramine.
2. Khi đo ammonia bằng phương pháp Nessler hóa trực tiếp có phải làm mẫu thử không ? Tại sao ? không ? Tại sao ?
- Kim loại có ảnh hưởng đến phương pháp Nessler . Kim loại khi có phản ứng với Nessler tạo ra phức chất có màu và làm tăng độ đục của mẫu . Vì vậy trước khi thực hiện phương pháp Nessler phải tiến hành lọc cặn để loại trừ độ đục . Do đó phải làm mẫu thử không để làm giảm sai số khi tiến hành lọc cặn .
3. Ảnh hưởng của ammonia ( hàm lượng cao ) đối với sức khỏe con người ?
- NH3 làchất gây mùi nên có thể gây ra các triệu chứng về đường hô hấp .
- Độc tính của NH3 ảnh hưởng rất lớn đến sức khoẻ của con người : gây ra các bệnh về máu , làm cơ thể xanh xao có thể dẫn đến tử vong . Nếu nhiễm độc với nồng độ cao có khả năng bị ảnh hưởng đến hệ thống di truyền , ung thư hoặc ảnh hưởng tới phôi thai .
Bài 14 NITRIT
I. ĐẠI CƯƠNG:
1. Ý nghĩa môi trường
Nitrit là giai đoạn trung gian trong chu trình phân hủy đạm. Vì có sự chuyển hóa giữa các dạng khác nhau của nitơ trong chu trình đạm, nên các vết nitrit được sử dụng để đánh giá ô nhiễm hữu cơ. Nitrit hiện diện phổ biến trong các hệ thống xử lý nước thải, do nhóm vi khuẩn nitrosomonas chuyển hóa amon thành nitrit trong điều kiện hiếu khí. Trong cấp nước, nitrit được dùng như một chất chống ăn mòn.
2. Nguyên tắc:
Dựa vào phương pháp so màu, ở môi trường pH = 2 – 2,5; nitrit tác dụng với acid sulfanilic và naphthylamine tạo thành acid azobenjol naphthylamine sulfonic có màu đỏ tía.
3. Các yếu tố ảnh hưởng:
Do áp dụng phương pháp so màu nên chỉ một lượng nhỏ chất rắn lơ lửng sẽ làm sai lệch kết quả.
Sự tồn tại của một số ion như: Sb, Fe3+, Pb2, Hg2+, Ag+ … tạo kết tủa cũng làm ảnh hưởng đến kết quả.
Chlorine và tricloride hiện diện trong mẫu gây trở ngại cho phương pháp trên.