Để xác định thành phần pha cấu trúc tinh thể của vật liệu, chúng tôi tiến hành chụp XRD các mẫu ở các nhiệt độ nung khác nhau và tỉ lệ mol khác nhau của vật liệu.
a) b)
Hình 3.1.Giản đồ XRD của mẫuTiO2-FeNS ở các nhiệt độ nung khác nhau (a) và ở các tỷ lệ mol S:Ti khác nhau (b).
Nhận xét:
Kết quả giản đồ XRD hình 3.1 a), b) cho thấy tất cả các mẫu đều xuất hiện pic tại các vị trí 2θ = 25,26o ; 37,78o; 38,56o ; 48,00o; 53,90o ; 53,92o và 62,52o ứng với TiO2 có cấu trúc tinh thể dạng anatase. Cƣờng độ pic đặc trƣng cho pha Anatase tăng từ mẫu TiO2-Fe-N-S (tỷ lệ S:Ti = 1.75%) đến TiO2-Fe-N-S (tỷ lệ S:Ti = 2.25%). Kết quả tỷ lệ pha cho thấy sự pha tạp theo các tỷ lệ Ti:S khác nhau không ảnh hƣởng đến sự chuyển pha từ Anatas sang Rutile.
Kết quả giản đồ XRD của vật liệu TiO2-FeNS(2%) khi nung ở các nhiệt độ khác nhau: 3500
C, 4500C, 5500C cho thấy tất cả các mẫu đều xuất hiện các pic đặc trƣng pha Anatase (100% pha Anatas) . Điều này cho phép dự đoán khả năng xử lý tốt của vật liệu đã tổng hợp đƣợc.
44
Kết quả tính toán kích thƣớc hạt TiO2 từ phƣơng trình Debye – Scherrer cũng cho thấy sự ảnh hƣởng khi pha tạp Fe, N, S vào TiO2.
Bảng 3.1. Kích thước hạt TiO2 và tỷ lệ pha A/R theo tỷ lệ số mol S:Ti
Mẫu Kích thƣớc hạt pha A (nm) Tỷ lệ pha A (%) Tỷ lệ pha R (%) TiO2-FeNS-(1,75%)-450 3.65 100 - TiO2-FeNS-(2%)-450 4.96 100 - TiO2-FeNS-(2,25%)-450 4.80 100 -
Chú thích: Kích thước hạt và tỷ lệ pha A được tính từ pic 2θ = 25,26o
Bảng 3.2. Kích thước hạt TiO2 và tỷ lệ pha A/R theo nhiệt độ nung mẫu
Mẫu Kích thƣớc hạt pha A (nm) Tỷ lệ pha A (%) Tỷ lệ pha R (%) TiO2-FeNS-(2%)-350 3.80 100 - TiO2-FeNS-(2%)-450 4.96 100 - TiO2-FeNS-(2%)-550 3.70 100 -
Chú thích: Kích thước hạt và tỷ lệ pha A được tính từ pic 2θ = 25,26o