Nghiên cứu nano ferit zn0 8ni0 2fe204 siêu thuận từ ứng dụng trong vật liệu hập thụ vi sóng trên dải tần số x

ĐẠI HỌC QUỐC GIA TP HỒ CHÍ MINH TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA LƯƠNG THỊ QUỲNH ANH NGHIÊN CỨU NANO FERIT Zn0.8Ni0.2Fe2O4 SIÊU THUẬN TỪ ỨNG DỤNG TRONG VẬT LIỆU HẤP THỤ VI SÓNG TRÊN DẢI TẦN SỐ X LUẬN ÁN TIẾN SĨ TP HỒ CHÍ MINH - NĂM 2021 ĐẠI HỌC QUỐC GIA TP HCM TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA LƯƠNG THỊ QUỲNH ANH NGHIÊN CỨU NANO FERIT Zn0.8Ni0.2Fe2O4 SIÊU THUẬN TỪ ỨNG DỤNG TRONG VẬT LIỆU HẤP THỤ VI SÓNG TRÊN DẢI TẦN SỐ X Chuyên ngành: Kỹ thuật Vật liệu Mã số chuyên ngành: 62.52.03.09 Phản biện độc lập 1: PGS.TS Nguyễn Đình Thành Phản biện độc lập 2: PGS TS Nguyễn Thị Phương Phong Phản biện 1: GS TS Nguyễn Cửu Khoa Phản biện 2: PGS TS Bùi Xuân Vương Phản biện 3: TS Lê Hữu Quỳnh Anh NGƯỜI HƯỚNG DẪN: PGS.TS NGUYỄN VĂN DÁN LỜI CAM ĐOAN Tác giả xin cam đoan công trình nghiên cứu thân tác giả Các kết nghiên cứu kết luận luận văn trung thực, không chép từ nguồn hình thức Việc tham khảo nguồn tài liệu cần thiết (nếu có) thực trích dẫn ghi nguồn tài liệu tham khảo quy định Tác giả luận án Chữ ký Lương Thị Quỳnh Anh i TÓM TẮT LUẬN ÁN Các hạt nano ferit hệ Fe-Ni-Zn siêu thuận từ có nhiều khả ứng dụng lĩnh vực quân sự, đặc biệt vật liệu hấp thụ sóng rađa Các hạt nano ferit Zn0.8Ni0.2Fe2O4 siêu thuận từ tổng hợp phương pháp thủy nhiệt với có mặt axit oleic nhiệt độ thủy nhiệt khảo sát 120, 140, 160, 180oC thời gian Các hạt nano ferit Zn0.8Ni0.2Fe2O4 siêu thuận từ thu thủy nhiệt 140oC phủ lớp SiO2 để tránh kết tụ, điều giúp đảm bảo tính siêu thuận từ hạt Trên sở hạt nano ferit Zn0.8Ni0.2Fe2O4 siêu thuận từ phủ lớp SiO2, tiến hành chế tạo mẫu hấp thụ vi sóng bao gồm hạt Zn0.8Ni0.2Fe2O4 STT phân tán SiO2 (Zn0.8Ni0.2Fe2O4/SiO2), cacbon black keo epoxy sau đo độ suy hao phản xạ để tính tốn độ hấp thụ vi sóng mẫu dải tần số X (8-12 GHz) Các mẫu hấp thụ vi sóng khảo sát ảnh hưởng hàm lượng, ảnh hưởng tính siêu thuận từ hạt nano ferit Zn0.8Ni0.2Fe2O4 siêu thuận từ ảnh hưởng chiều dày lớp phủ đến khả hấp thụ vi sóng mẫu dải tần số X (8-12 GHz) Nghiên cứu sử dụng phương pháp đánh nhiễu xạ tia X (XRD), phương pháp chụp kính hiển vi điện tử quét hiển vi điện tử truyền qua (SEM, TEM), phương pháp từ kế mẫu rung (VSM), phương pháp phổ hồng ngoại (FTIR) sử dụng phương pháp đo độ suy hao phản xạ phịng hấp thụ tồn sóng điện từ Kết nghiên cứu cho thấy q trình ferit hóa xảy hoàn toàn nhiệt độ thủy nhiệt 140; 160 180oC với kích thước hạt tương ứng xấp xỉ 5,00; 7,50 8.00 nm, cảm ứng từ cực đại tương ứng tăng từ 25,39 lên 27,12 emu/gr hạt thu đạt trạng thái siêu thuận từ với lực kháng từ Hc từ dư Mr xấp xỉ giá trị Nghiên cứu cho thấy hàm lượng ferit Zn0.8Ni0.2Fe2O4 siêu thuận từ tăng từ 0,5% đến 1,5% độ hấp thụ vi sóng tăng dần tăng tần số từ 9-11GHz đạt giá trị cao 98,8% tần số 10 GHz, chiều dày tăng mẫu có độ hấp thụ vi sóng tần số 10 GHz tăng từ 82,8 đến 98,8%, nghiên cứu cho thấy kết chênh lệch độ hấp thụ vi sóng mẫu có chứa hạt nano ferit Zn0.8Ni0.2Fe2O4 đạt tới trạng thái siêu thuận từ cho kết hấp thụ cao (đạt 98,8%), mẫu chứa hạt ferit từ không đạt trạng thái siêu thuận từ đạt độ hấp thụ 73,5% ii Những đóng góp luận án: • Đã tổng hợp thành công hạt nano ferit Zn0.8Ni0.2Fe2O4 siêu thuận từ phương pháp thủy nhiệt với có mặt axit oleic với nhiệt độ từ 140-180oC, hạt siêu thuận từ mở nhiều khả ứng dụng lĩnh vực quân • Lần chế tạo thành cơng hỗn hợp hấp thụ vi sóng dải tần số X dựa sở sử dụng hạt nano Zn0.8Ni0.2Fe2O4 siêu thuận từ làm chất hấp thụ cho độ hấp thụ vi sóng cao (98,8%) với chiều dày lớp phủ mm • Nghiên cứu gia tăng độ hấp thụ vi sóng tăng hàm lượng hạt nano ferit Zn0.8Ni0.2Fe2O4 siêu thuận từ từ 0,5 lên 1,5%, khác biệt độ hấp thụ vi sóng mẫu phủ có chứa hạt nano ferit Zn0.8Ni0.2Fe2O4 siêu thuận từ với mẫu chứa hạt ferit từ, độ hấp thụ vi sóng tăng tăng chiều dày lớp phủ từ 0,5 lên mm dải tần số X (8-12 GHz) iii ABSTRACT Super-paramagnetic Fe-Zn-Ni nanoparticles open the application in military, especially in radar absorbing materials Super-paramagnetic Zn0.8Ni0.2Fe2O4 ferrite nanoparticles were synthesized by hydrothermal method with oleic acid presence and temperature investigation were 120, 140, 160 and 180oC in hours Super-paramagnetic Zn0.8Ni0.2Fe2O4 ferrite nanoparticles heated at 140oC in hours were then covered by SiO2 layers to prevent the agglomeration, this ensured the Super-paramagnetic state of nanoparticles Based on super-paramagnetic Zn0.8Ni0.2Fe2O4 ferrite nanoparticles, proceed to fabricate the microwave absorbing samples involves super-paramagnetic Zn0.8Ni0.2Fe2O4 ferrite nanoparticles covered by SiO2 layers (Zn0.8Ni0.2Fe2O4/SiO2), carbon black nanoparticles and epoxy resin, then, test their reflection loss to calculate the microwave absorption in the X band frequency range (8-12 GHz) All of microwave absorbing samples were investigated the effect of content, super-paramagnetic state of super-paramagnetic Zn0.8Ni0.2Fe2O4 ferrite nanoparticles and microwave absorbing thickness on microwave absorbing ability in the X band frequency range (8-12 GHz) In this research, we used X-ray diffractometer (XRD), Transmission Electron Microscopy (SEM), Scanning Electron Microscope (TEM), using vibrating sample magnetometer (VSM), Fourier transform infrared (FTIR), and using reflection loss measurement in full electromagnetic absorption room The results showed the ferritization were completely occurred from 140, 160 and 180oC hydrothermal temperature, the average size corresponding to approximate 5,00; 7,50 and 8,00 nm, saturation magnetization Ms were increased from 25,39 to 27,12 emu/gr, all of nanoparticles reached to super-paramagnetic state with remanence Mr, coercivity Hc were approximately zero values This study indicated that the increase 0,5 to 1,5% of super-paramagnetic Zn0.8Ni0.2Fe2O4 ferrite nanoparticles content led to the increase of microwave absorption in the range of 9-11 GHz and reached to 98,8% highest value at 10 GHz, higher of microwave absorbing thickness led to greater microwave absorption from 82,8 to 98,8% at 10 GHz, the result also demonstrated that the microwaveabsorbing ability of the sample containing super-paramagnetic Zn0.8Ni0.2Fe2O4 reached to 98,8% was greater than that of the sample with multidomain Zn0.8Ni0.2Fe2O4 (73,5%) iv Novel contributions of dissertation: • Superparamagnetic ferrite nanoparticles with composition Zn0.8Ni0.2Fe2O4 were successfully synthesized at hydrothermal treatment temperatures of 140oC to 180oC, this opened the ability of applying superparamagnetic Zn0.8Ni0.2Fe2O4 ferrite nanoparticles into military field • X band frequency microwave-absorbing mixtures based on superparamagnetic Zn0.8Ni0.2Fe2O4 ferrite nanoparticles was successfully fabricated, reached to highest absorption (98,8%) of mm thickness • The research indicated that higher of superparamagnetic Zn0.8Ni0.2Fe2O4 ferrite nanoparticles content from 0,5 to 1,5% led to higher microwave absorbing ability, the disparity of microwave absorption between sample contains superparamagnetic Zn0.8Ni0.2Fe2O4 ferrite nanoparticles and Zn0.8Ni0.2Fe2O4 ferrite nanoparticles, the increase of microwave absorption when microwave thickness increased from 0,5 to mmm in the X band frequency range (8-12 GHz) v LỜI CÁM ƠN Em xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc đến PGS.TS Nguyễn Văn Dán tận tình hướng dẫn, giúp đỡ truyền nhiệt huyết để em hoàn thành Luận văn Tiến sĩ Em xin chân thành cảm ơn phịng thí nghiệm Bộ mơn Kim loại – hợp kim, trường đại học Bách Khoa Tp.HCM hỗ trợ trang thiết bị để giúp em thực nghiên cứu cho đề tài luận văn Cuối cùng, em xin cảm ơn gia đình, q thầy bạn bè trường đại học Bách Khoa TP Hồ Chí Minh giúp đỡ, hỗ trợ em thực nghiên cứu giúp em vượt qua khó khăn để hồn thành luận án vi ACKNOWLEDGMENTS I would like to express my gratitude to Assoc Prof Nguyen Van Dan for guiding, helping and inspiring me to complete my Ph.D dissertation I also sincerely thank the people at the Metal - Alloy laboratory of the Faculty of Materials Technology, Ho Chi Minh City University of Technology for supporting the equipment to help me doing my research Finally, I would like to thank my family, teachers and friends of Ho Chi Minh City University of Technology, who helped and supported me while doing research as well as overcoming difficulties to complete the dissertation vii MỤC LỤC LỜI CAM ĐOAN .i TÓM TẮT LUẬN VĂN ii ABSTRACT iv LỜI CÁM ƠN .vvi DANH MỤC CÁC HÌNH ẢNH xi DANH MỤC BẢNG BIỂU xiv DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT .xv MỞ ĐẦU Mục tiêu, ý nghĩa tính đề tài .1 Mục tiêu đề tài Ý nghĩa đề tài Tính đề tài CHƯƠNG TỔNG QUAN 1.1 Tổng quan vật liệu từ, STT nano ferit STT sắt-kẽm-niken 1.1.1 Tổng quan vật liệu từ 1.1.1.1 Phân loại vật liệu theo từ tính 1.1.1.2 Phân loại vật liệu từ .9 1.1.1.3 Miền từ từ trễ 10 1.1.2 Trạng thái STT chất sắt từ ferit từ 13 1.1.3 Tổng quan ferit Fe-Zn-Ni STT 17 1.1.3.1 Những khái niệm ferit Ni-Zn 17 1.1.3.2 Các phương pháp chế tạo ferit nano ferit 18 1.1.3.3 Tổng quan cơng trình nghiên cứu tổng hợp ferit ferit kẽm – niken STT 24 1.1.3.4 Triển vọng ứng dụng vật liệu nano ferit Fe-Zn-Ni STT .29 1.2 Tổng quan sóng điện từ, vi sóng hiệu ứng hấp thụ vi sóng 29 1.2.1 Sóng điện từ 29 1.2.2 Vi sóng .32 1.2.3 Ứng dụng vi sóng 32 1.2.4 Các hiệu ứng hấp thụ vi sóng 33 viii ... KHOA LƯƠNG THỊ QUỲNH ANH NGHIÊN CỨU NANO FERIT Zn0. 8Ni0. 2Fe2O4 SIÊU THUẬN TỪ ỨNG DỤNG TRONG VẬT LIỆU HẤP THỤ VI SÓNG TRÊN DẢI TẦN SỐ X Chuyên ngành: Kỹ thuật Vật liệu Mã số chuyên ngành: 62.52.03.09... VLT Siêu thuận từ Từ dư Lực kháng từ Cảm ứng từ cực đại Vật liệu từ xv MỞ ĐẦU Đặt vấn đề Hiện nay, vật liệu siêu thuận từ (STT) ferit STT nghiên cứu nhiều nhằm ứng dụng lĩnh vực y học nghiên cứu. .. hiệu ứng hấp thụ sóng điện từ phân cực xoay hướng lưỡng cực từ thấy hồn tồn có sở để sử dụng ferit Zn0. 8Ni0. 2Fe2O4 STT vi? ??c hấp thụ vi sóng Vi? ??c nghiên cứu khả hấp thụ vi sóng Ferit Zn0. 8Ni0. 2Fe2O4