Bài giảng Lý thuyết thực tập Hóa hữu cơ do TS. Phạm Ngọc Tuấn Anh biên soạn cung cấp cho người học những kiến thức như: Sự chiết (ly trích); Phương pháp làm khô; Phương pháp kết tinh; Phương pháp lọc; Phương pháp chưng cất; Sự đun hoàn lưu. Mời các bạn cùng tham khảo!
TS PHẠM NGỌC TUẤN ANH Sự chiết (ly trích) Phương pháp làm khô Phương pháp kết tinh Phương pháp lọc Phương pháp chưng cất Sự đun hoàn lưu I PHƯƠNG PHÁP CHIẾT Là việc chuyển chất hòa tan hay huyền phù từ tướng lỏng sang tướng lỏng khác Cách lựa chọn dung mơi Càng hịa tan vào dung dịch tốt Hoà tan nhiều chất muốn chiết tốt Nên chọn dung mơi có nhiệt độ sơi thấp Phễu chiết (bình lóng) I PHƯƠNG PHÁP CHIẾT Để tách hoàn toàn cấu tử khỏi dung môi với hiệu suất cao → chiết nhiều lần Với lượng dung mơi chia chiết nhiều lần lợi chiết lần I PHƯƠNG PHÁP CHIẾT Xử lý tượng nhũ hóa Khi lắc tướng lỏng để chiết chất tan từ tướng sang tướng khác, số trường hợp tạo thành nhũ tương tỉ trọng tướng gần Cách xử lý Thổi luồng khơng khí khơ qua phễu chiết Bão hòa tướng phễu chiết muối ăn Thêm vài giọt dung môi có tác dụng làm giảm sức căng bề mặt alcol, aceton, benzen … II PHƯƠNG PHÁP LÀM KHÔ LÀM KHƠ CHẤT LỎNG Chất hút nước: thơng dụng, lượng vừa đủ (1-3%) Chưng cất LÀM KHÔ CHẤT RẮN Chất rắn khơng hút nước: làm khơ nơi thống khí, to thường Chất rắn chịu nhiệt: làm khơ tủ sấy Chất rắn không chịu nhiệt: làm khơ bình hút ẩm, bình hút ẩm chân khơng, tủ sấy chân khơng II PHƯƠNG PHÁP LÀM KHƠ CHẤT HÚT NƯỚC Bằng phản ứng hóa học (Na, P2O5) → không thuận nghịch Bằng dạng hydrat (CaCl2, MgSO4, Na2SO4) → thuận nghịch LỰA CHỌN CHẤT LÀM KHÔ Không phản ứng với chất cần làm khô Không tan chất cần làm khơ Có khả hút nước nhanh II PHƯƠNG PHÁP LÀM KHÔ Chất hữu Chất làm khan Hydrocarbon, aren, ether CaCl2, MgSO4, Na, P2O5 Dẫn xuất halogen CaCl2, MgSO4, Na2SO4 Alcol, aldehyd, ceton CaO, CuSO4, P2O5, K2CO3 Base hữu KOH, NaOH, CaO, K2CO3 Acid hữu MgSO4, Na2SO4 III PHƯƠNG PHÁP KẾT TINH CÁC GIAI ĐOẠN Hòa tan chất rắn dung môi nhiệt độ cao Kết tinh lại chất rắn làm lạnh nhiệt độ thấp Tách chất rắn khỏi dung môi LỰA CHỌN DUNG MƠI Khơng phản ứng với chất cần tinh khiết Hòa tan tốt chất rắn to cao tan to thấp Hịa tan dễ dàng tạp chất Loại khỏi chất rắn dễ dàng Yếu tố khác: dễ cháy, dễ sử dụng, giá tiền … III PHƯƠNG PHÁP KẾT TINH XỬ LÝ KHI CHẬM KẾT TINH Cọ đũa thủy tinh vào thành bình ngang mặt thống chất lỏng Cho vào dung dịch vài tinh thể chất rắn tinh khiết Thêm vào chất lỏng thứ hai khơng hồ tan chất rắn IV PHƯƠNG PHÁP LỌC LỌC Để tách rời chất rắn khỏi chất lỏng Lọc áp suất thường Phễu thủy tinh Giấy lọc Cốc hứng dịch lọc Lọc nóng Loại tạp bẩn khơng tan Phễu thủy tinh đuôi ngắn để tránh kết tinh cuống phễu Lọc áp suất thường IV PHƯƠNG PHÁP LỌC Lọc áp suất thấp Phễu Buchner Bình lọc hút áp suất thấp Hệ thống an toàn Hệ thống tạo áp suất thấp V PHƯƠNG PHÁP CHƯNG CẤT CHƯNG CẤT Làm bay chất lỏng ngưng tụ chất lỏng lại Để tách rời chất lỏng dễ bay khỏi chất lỏng khó bay hay tách rời chất có điểm sơi khác CHƯNG CẤT THƯỜNG Để tách rời chất lỏng dễ bay khỏi chất rắn để tinh khiết hóa chất lỏng mà tạp chất có to sơi cách xa Bình Wurtz Sinh hàn thẳng Nhiệt kế Sừng bị Bình hứng V PHƯƠNG PHÁP CHƯNG CẤT Hệ thống chưng cất thường V PHƯƠNG PHÁP CHƯNG CẤT CHƯNG CẤT PHÂN ĐOẠN Tách hỗn hợp chất lỏng hòa tan có điểm sơi gần thành phần tinh khiết Hệ thống chưng cất phân đoạn V PHƯƠNG PHÁP CHƯNG CẤT CHƯNG CẤT LÔI CUỐN THEO HƠI NƯỚC Tách rời chất bay khơng tan nước khỏi chất không bay Hỗn hợp chất lỏng nước khơng hịa tan vào điểm sơi hỗn hợp nhiệt độ mà tổng áp suất áp suất khí Hệ thống chưng cất lôi theo nước VI PHƯƠNG PHÁP ĐUN HOÀN LƯU Phản ứng hữu thực nhiệt độ sôi Để tránh thất chất phản ứng, sản phẩm hay dung mơi Dùng sinh hàn hoàn lưu Sinh hàn bầu, sinh hàn xoắn Sinh hàn khơng khí: to > 160 oC Nước Nước vào VI PHƯƠNG PHÁP ĐUN HOÀN LƯU Sinh hàn thẳng Sinh hàn bầu Sinh hàn xoắn Sinh hàn thẳng NỘI DUNG BÁO CÁO THỰC TẬP I Nguyên tắc II Tiến hành Các bước thực Vẽ hình cần thiết + ghi rõ ràng III Kẻ bảng tính hiệu suất Lượng cần dùng Hóa chất Lý thuyết Thực nghiệm Tên M d g mol g mol Acid acetic Ethanol Ethyl acetat 60 46 88 1,04 0,8 0,9 26 19,9 38,1 0,433 0,433 0,433 26 20 ??? 0,433 0,434 ??? IV Trả lời câu hỏi Lượng dư (g) 0,1 THỨ TỰ BÀI THỰC TẬP HÓA HỮU CƠ Bài Hằng số vật lý Bài Chưng cất phân đoạn Bài Tổng hợp ethyl acetat Bài Tổng hợp ethylbromid Bài Tổng hợp anilin Bài Tổng hợp acetanilid Bài Tổng hợp acid sulfanilic Bài Phẩm màu da cam Bài Định tính ngun tố Bài 10 Nhóm chức hữu THỨ TỰ BÀI THỰC TẬP HÓA HỮU CƠ Tuần thứ Tổ + tổ Tổ + tổ Tổ + tổ Tổ + tổ Tổ + tổ 10 Tổ 11 + tổ 12 Tổ 13 + tổ 14 Tổ 15 + tổ 16 Tổ 17 + tổ 18 Tổ 19 + tổ 20 : : : : : : : : : : bài bài bài bài bài 10 Tuần thứ Tổ + tổ Tổ + tổ Tổ + tổ Tổ + tổ Tổ + tổ 10 Tổ 11 + tổ 12 Tổ 13 + tổ 14 Tổ 15 + tổ 16 Tổ 17 + tổ 18 Tổ 19 + tổ 20 : : : : : : : : : : bài bài bài bài 10 Tiếp tục tuần thứ 3, thứ 4… ... (g) 0,1 THỨ TỰ BÀI THỰC TẬP HÓA HỮU CƠ Bài Hằng số vật lý Bài Chưng cất phân đoạn Bài Tổng hợp ethyl acetat Bài Tổng hợp ethylbromid Bài Tổng hợp anilin Bài Tổng hợp acetanilid Bài Tổng hợp acid... Tổng hợp acetanilid Bài Tổng hợp acid sulfanilic Bài Phẩm màu da cam Bài Định tính nguyên tố Bài 10 Nhóm chức hữu THỨ TỰ BÀI THỰC TẬP HÓA HỮU CƠ Tuần thứ Tổ + tổ Tổ + tổ Tổ + tổ Tổ + tổ Tổ +... : : : : bài bài bài bài bài 10 Tuần thứ Tổ + tổ Tổ + tổ Tổ + tổ Tổ + tổ Tổ + tổ 10 Tổ 11 + tổ 12 Tổ 13 + tổ 14 Tổ 15 + tổ 16 Tổ 17 + tổ 18 Tổ 19 + tổ 20 : : : : : : : : : : bài bài bài bài 10